发明名称 一种奈必洛尔中间体的提纯方法
摘要 本发明涉及一种6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的提纯方法,该方法为将6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯粗品与烷烃溶剂体系进行混合,加热使其溶解,搅拌下冷却,将析出的固体结晶物6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯分离。通过本发明的纯化方法,可将其从浅黄色油状物转化为纯度和含量更高的白色结晶物,从而为制备高纯度奈必洛尔环氧奠定基础。
申请公布号 CN102180855B 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201110051458.6 申请日期 2011.03.01
申请人 浙江华海药业股份有限公司 发明人 汪伟;姜桥;谢永
分类号 C07D311/66(2006.01)I 主分类号 C07D311/66(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种6‑氟‑3,4‑二氢‑2H‑1‑苯并吡喃‑2‑甲酸乙酯的提纯方法,其特征在于将6‑氟‑3,4‑二氢‑2H‑1‑苯并吡喃‑2‑甲酸乙酯油状物或者其固体结晶物溶于烷烃溶剂中,缓慢加热到30‑40℃后搅拌,而后缓慢降温至0‑10℃后继续搅拌,即得到6‑氟‑3,4‑二氢‑2H‑1‑苯并吡喃‑2‑甲酸乙酯固体结晶化物;所述的烷烃溶剂为正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、环己烷、石油醚;所述烷烃溶剂的用量与奈必洛尔中间体6‑氟‑3,4‑二氢‑2H‑1‑苯并吡喃‑2‑甲酸乙酯比为1.5‑2.3ml/g。
地址 317024 浙江省临海汛桥开发区