发明名称 阻燃剂赛克三硅酸溴丙酯化合物及其制备方法
摘要 本发明涉及一种阻燃剂赛克三硅酸溴丙酯化合物及其制备方法,该化合物的结构如下式所示:<img file="DSA0000097399810000011.GIF" wi="1029" he="400" />其式中-OC<sub>3</sub>H<sub>6</sub>Br为2-溴-1-丙氧基或1-溴-2-丙氧基或2-溴-1-丙氧基和1-溴-2-丙氧基的混合体。制备方法为:在25℃以下,向四氯化硅的有机溶液中滴加等摩尔溴丙醇,于45℃反应2h;再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液,在80-95℃反应9-12h;再降温至55℃以下,再滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔溴丙醇,在80-90℃反应8-10h,再加入缚酸剂,保温搅拌1h,经纯化处理,得阻燃剂赛克三硅酸溴丙酯;本发明化合物适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂,且制备工艺简单,成本低,易于实现工业化生产。
申请公布号 CN103554147B 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201310556934.9 申请日期 2013.11.08
申请人 苏州科技学院相城研究院 发明人 王彦林;董信;万家明
分类号 C07F7/04(2006.01)I;C08K5/5455(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I 主分类号 C07F7/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种阻燃剂三[2‑三(溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于,该方法为:用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冷水浴冷却,使反应体系温度降低到25℃以下,滴加与四氯化硅等摩尔的溴丙醇,滴加过程控制反应温度不高于30℃,滴完后,升温至45℃,保温反应2h;待HCl气体放完后,再滴入将相对于四氯化硅1/3倍摩尔的三羟乙基异氰尿酸酯的有机溶液,以滴加速度控制反应体系温度不高于65℃,滴完后升温至80‑95℃,反应9‑12h,待HCl气体放完后,再将体系降温至55℃以下,滴加相对于四氯化硅2‑3倍摩尔的溴丙醇,以滴加速度控制反应温度不高于70℃,滴完后,将体系温度升至80‑90℃,保温反应8‑10h;待HCl气体放完后,再加入产品理论质量2%‑6%的缚酸剂,保温搅拌1h,检测溶液pH=5‑6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂三[2‑三(溴丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯,该化合物的结构如下式所示:<img file="FSB0000142436350000011.GIF" wi="970" he="412" />其式中‑OC<sub>3</sub>H<sub>6</sub>Br为2‑溴‑1‑丙氧基或1‑溴‑2‑丙氧基或2‑溴‑1‑丙氧基和1‑溴‑2‑丙氧基的混合体。
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