一种R-4-溴苦杏仁酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种拆分制备R-4-溴苦杏仁酸的方法。本发明是以R-1-萘乙胺为拆分剂在醇溶剂中拆分4-溴苦杏仁酸，得R-4-溴苦杏仁酸的拆分剂对映体盐，重结晶后，将盐酸化得R-4-溴苦杏仁酸；含有R-1-萘乙胺的所有残液合并碱化后可以回收R-1-萘乙胺。本发明具备条件温和，操作简单，产品收率高、光学纯度高的、拆分剂可以回收再利用等优点，极其适合工业化生产R-4-溴苦杏仁酸。

主权项

一种R‑4‑溴苦杏仁酸的制备方法，其具体操作如下：（1）原料4‑溴苦杏仁酸加入到醇溶剂中，搅拌、加热，一定温度下滴加拆分剂R‑1‑萘乙胺，滴加完后，回流条件反应一定时间，降温、结晶、抽滤得4‑溴苦杏仁酸的R‑1‑萘乙胺盐，将所得盐溶于一定量的醇溶剂中重结晶进行纯化；（2）步骤1所得重结晶盐，溶解于一定量的水中，加酸液调节PH值至1‑3，再用有机溶剂进行萃取、洗涤、干燥、浓缩得R‑4‑溴苦杏仁酸；（3）将拆分及重结晶母液蒸除醇后与酸化处理的残余水层合并，用碱调节PH值至11~13，再用有机溶剂进行萃取、洗涤、干燥、浓缩可回收拆分剂R‑1‑萘乙胺。