发明名称 |
一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种利用结晶塔对2-氯-5-氯甲基噻唑精制的方法。其特征在于:向180kg含量90~94%的2-氯-5-氯甲基噻唑中加入二氯甲烷20kg,控制温度在35℃,以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内,加完物料后;结晶塔板开始缓慢升温至20~23℃,保持一定时间,使熔融物料下滴;由氮气入口通入具有一定流速的氮气,然后关闭氮气,塔板继续升温至40~42℃,结晶塔内的物料全部熔融,物料从物料出口5进入产品收集罐,产品纯度 >99.0%。通过本发明的方法,可以将含量90~94%的2-氯-5-氯甲基噻唑提纯至99.0%以上,工艺简单,效率高。 |
申请公布号 |
CN105085432A |
申请公布日期 |
2015.11.25 |
申请号 |
CN201510499617.7 |
申请日期 |
2015.08.15 |
申请人 |
湖州旭龙生物化学有限公司 |
发明人 |
沈伟 |
分类号 |
C07D277/32(2006.01)I |
主分类号 |
C07D277/32(2006.01)I |
代理机构 |
杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 |
代理人 |
吴秉中;冯优章 |
主权项 |
一种利用结晶塔对2‑氯‑5‑氯甲基噻唑精制的方法,其特征在于:向180kg含量 90~94%的2‑氯‑5‑氯甲基噻唑中加入二氯甲烷 20kg,控制温度在35℃,以50kg/h的流速从母液进料口经过物料分布器进入到结晶塔体内,加完物料后;结晶塔板开始缓慢升温至20~23℃,保持一定时间,使熔融物料下滴;由氮气入口通入具有一定流速的氮气,再将结晶塔板4温度升温至28℃,保持一段时间,粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱,进入溶剂回收罐,操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置;关闭氮气,塔板继续升温至40~42℃,结晶塔内的物料全部熔融,物料从物料出口 5 进入产品收集罐,产品纯度 >99.0%。 |
地址 |
313000 浙江省湖州市南浔区菱湖镇南浜桃花庄25号 |