发明名称 |
一种3,5-卤代苯羧酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种3,5-卤代苯羧酸的制备方法,包括:以化合物一或化合物二为原料,向化合物一或化合物二中加入卤代试剂,然后溶解在醇类溶剂中,在氮气保护下,控温30-60℃,经卤代反应生成中间体化合物三或化合物四;将化合物三或化合物四放入冰乙酸中,控温0±10℃,加入亚硝酸钠,在冰乙酸中发生重氮化反应,然后将反应液滴加到次磷酸钠水溶液或次磷酸溶液中,发生还原反应,生成中间体化合物五;化合物五在碱性条件下,经水解,酸化,生成目标产物化合物六,本制备方法在常压下进行,所用原料廉价易得,反应条件温和、操作简单、产率高。 |
申请公布号 |
CN105085226A |
申请公布日期 |
2015.11.25 |
申请号 |
CN201510543367.2 |
申请日期 |
2015.08.28 |
申请人 |
烟台九目化学制品有限公司 |
发明人 |
柳佳欣;陈慕欣;程大兴;李向阳;陈倩倩;李海艳 |
分类号 |
C07C51/09(2006.01)I;C07C63/70(2006.01)I;C07C227/16(2006.01)I;C07C229/60(2006.01)I;C07C67/317(2006.01)I;C07C69/76(2006.01)I;C07C229/56(2006.01)I |
主分类号 |
C07C51/09(2006.01)I |
代理机构 |
北京轻创知识产权代理有限公司 11212 |
代理人 |
杨立;王丹 |
主权项 |
一种3,5‑二卤代苯羧酸的制备方法,其特征在于,包括:1)以化合物一或化合物二为原料,向化合物一或化合物二中加入卤代试剂,然后溶解在醇类溶剂中,在氮气保护下,控温30‑60℃,经卤代反应生成中间体化合物三或化合物四;2)将化合物三或化合物四放入冰乙酸中,控温0±10℃,加入亚硝酸钠,在冰乙酸中发生重氮化反应,然后将反应液滴加到次磷酸钠水溶液或次磷酸溶液中,发生还原反应,生成中间体化合物五;3)化合物五在碱性条件下,经水解,酸化,生成目标产物化合物六,反应式如下所示:<img file="FDA0000791732410000011.GIF" wi="1672" he="899" />其中,R<sub>1</sub>为‑NH<sub>2</sub>;R<sub>2</sub>为H、C1‑C18烷基中的任一种;R<sub>3</sub>为H、C1‑C18烷基中的任一种;R<sub>4</sub>为H、F、Cl、Br、I、C1‑C18烷氧基中的任一种,R<sub>5</sub>为H、F、Cl、Br、I、C1‑C18烷氧基中的任一种。 |
地址 |
264006 山东省烟台市开发区大季家工业园成都大街48号 |