发明名称 一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种萜类化合物3,7,11-三甲基-2,4,6,10-十二烷基四烯-1-醇乙酸酯的制备方法及其应用。现有的一种合成方法,其路线比较长、工艺较为复杂、成本较高,工业化难度较大。本发明先在惰性气体保护下,在有机溶剂及有机碱存在下对2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯-膦酸二乙酯进行解离反应;解离完毕后,加入柠檬醛,进行Wittig-Horner缩合反应。本发明采用的工艺路线简捷,原料易得,成本低,极具工业价值。
申请公布号 CN105085254A 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201410212134.X 申请日期 2014.05.16
申请人 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 发明人 宋小华;叶伟东;劳学军;曹瑞伟;虞国棋;陈朝辉
分类号 C07C67/293(2006.01)I;C07C69/145(2006.01)I 主分类号 C07C67/293(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 代理人 张建青
主权项 一种萜类化合物3,7,11‑三甲基‑2,4,6,10‑十二烷基四烯‑1‑醇乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:1)在惰性气体保护下,在有机溶剂及有机碱存在下对2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯‑膦酸二乙酯(6)进行解离反应;2)解离完毕后,仍采用惰性气体保护及在有机溶剂和有机碱存在下的条件,加入柠檬醛(7),进行Wittig‑Horner缩合反应,合成路线如下:<img file="FDA0000506637800000011.GIF" wi="1864" he="202" />上述缩合反应结束后,加入水和萃取用溶剂进行分层,将副产物膦酸二乙酯钠盐溶解在水中,而得到的产物3,7,11‑三甲基‑2,4,6,10‑十二烷基四烯‑1‑醇乙酸酯(1)则在有机相中,有机相蒸馏除去萃取用溶剂后即得目标产物3,7,11‑三甲基‑2,4,6,10‑十二烷基四烯‑1‑醇乙酸酯(1)。
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