发明名称 一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相及制备方法
摘要 一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖手性固定相,其特征在于:采用溶胶凝胶法制备出骨架和孔道中均含有氨丙基的杂化介孔硅胶,在其表面涂覆多糖类衍生物。本发明的优点是:合成的手性色谱固定相具有高的比表面积、有序排列的孔结构、分布均匀且大小可控的孔径,具有较高的色谱分离效率。
申请公布号 CN105080517A 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201410197984.7 申请日期 2014.05.13
申请人 中科院大连化学物理研究所淮安化工新材料研究中心 发明人 韩海峰;汪青;周利娟
分类号 B01J20/29(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 B01J20/29(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种杂化介孔硅胶基质涂覆型多糖类手性固定相的方法,其特征在于,按如下反应步骤进行:(1)杂化介孔硅胶的制备以1,2‑二(三甲氧基硅基)乙烷与硅烷试剂为硅源,以表面活性剂为模板剂,乙醇和水为混合溶剂,碱作为水解催化剂,制备杂化介孔硅胶,合成路线路如图1所示。(2)多糖类衍生物的制备将多糖置于有机溶剂的反应器中,加入过量用于修饰的多糖衍生化试剂,于80℃下反应24h,反应体系冷却至室温,过滤分离、洗涤,真空干燥备用;(3)固定相的涂覆将上述制备的多糖类衍生物加入到四氢呋喃中,使其溶解。将适量的多糖衍生物溶液加入盛有氨丙基修饰的杂化介孔硅胶的溶剂中,缓慢蒸除溶剂,反复重复上述步骤直至将多糖衍生物溶液全部涂覆完毕为止,这样就制得了杂化介孔硅胶基质多糖类手性固定相。
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