拆分制备R-4-甲氧基扁桃酸的方法

摘要

本发明公开了一种拆分制备R-4-甲氧基扁桃酸的方法。本发明通过外消旋4-甲氧基扁桃酸与拆分剂R-1-萘乙胺反应，利用反应生成R和S两种构型的盐在醇溶剂中溶解度不同，结晶分离得R-4-甲氧基扁桃酸的R-1-萘乙胺盐；盐经重结晶、酸化、有机溶剂萃取、浓缩得R-4-甲氧基扁桃酸。将反应母液蒸除醇后，与其它含有R-1-萘乙胺的溶液混合，混合溶液经碱化、有机溶剂萃取、浓缩可回收R-1-萘乙胺。本发明拆分制备R-4-甲氧基扁桃酸具备条件温和，操作简单，产品收率好、光学纯度高，拆分剂可以回收循环利用等优点，本发明极适合用于制备、生产R-4-甲氧基扁桃酸。

主权项

拆分制备R‑4‑甲氧基扁桃酸的方法其特征在于其经以下步骤实现：（1）在醇溶剂中，按一定摩尔比投入原料4‑甲氧基扁桃酸及拆分剂R‑1‑萘乙胺，回流条件下反应一定时间后，降温、结晶、分离得R‑4‑甲氧基扁桃酸的R‑1‑萘乙胺盐；盐再在醇的溶剂中重结晶一次得纯化后的R‑4‑甲氧基扁桃酸的R‑1‑萘乙胺盐；（2）步骤1中所得盐，溶解于一定量的水中，加入酸液进行酸化，调节PH值到1~5，酸化后的溶液用有机溶剂进行萃取，再经干燥、浓缩等操作得R‑4‑甲氧基扁桃酸；（3）将4‑甲氧基扁桃酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后，与酸化后残余水层合并，用碱调节PH值至11~13，碱化后溶液用有机溶剂进行萃取，再经干燥、浓缩回收得R‑1‑萘乙胺。