氟硼酸锶非线性光学晶体的制备方法及用途

摘要

本发明涉及一种氟硼酸锶非线性光学晶体的制备方法及用途，采用固相反应法合成化合物及助熔剂法生长晶体，所述的方法操作简单，成本低；所制备的晶体在空气中不潮解，机械性能好，不易碎裂，物化性质稳定，易加工，适合于制作非线性光学器件。通过该方法获得的氟硼酸锶非线性光学晶体倍频效应约为3倍KDP，在倍频转换、光参量振荡器等非线性光学晶体器件中可以得到广泛应用。

主权项

一种氟硼酸锶非线性光学晶体的制备方法，其特征在于采用助熔剂法制备晶体，具体操作步骤按下列步骤进行：a、将含锶、含氟、含硼化合物按化学式计量比称取放入研钵中，混合并仔细研磨，装入刚玉坩埚，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温3小时，冷却至室温研磨均匀，缓慢升温至450℃，将气体排干净，待冷却后取出坩埚，将样品研磨均匀，再置于坩埚中，将马弗炉升温至630℃，恒温72‑96小时后将样品取出，放入研钵中捣碎研磨，即得氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂化合物单相多晶粉末，再对该多晶粉末进行X射线分析；b、将步骤a中的氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂化合物单相多晶粉末与助熔剂PbO、H₃BO₃、LiF或NaF或KF混合均匀，以温度30‑80℃/h的升温速率将其加热至890‑940℃，恒温20‑30小时，再冷却到860‑880℃，得到混合熔液，在温度840‑860℃条件下，快速下入籽晶杆到熔体内，待其产生漂晶，恒温0.5h漂晶不化，然后以温度0.5‑2℃/h的速率缓慢下降至温度830℃，然后将籽晶杆提出液面，以温度10‑50℃/h的速率降至室温，即可得到氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂籽晶，其中氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂与助熔剂H₃BO₃，PbO，LiF或NaF或KF的摩尔比为1∶4∶1∶2‑3；c、再按步骤b配制氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂和助熔剂的进行混配，装入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，放入晶体生长炉中，以温度30‑80℃/h的升温速率加热至890‑940℃，恒温20‑30小时，再冷却到温度860‑880℃，得到氟硼酸锶与助熔剂的混合熔液；d、将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5‑60分钟，然后降温至840‑860℃，使籽晶与步骤c混合熔体表面接触或伸入至混合熔体中，以20‑50rpm的转速旋转籽晶杆，以温度1‑3℃/d的速率缓慢降温至晶体生长到所需尺寸；e、待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离熔液表面，以温度20‑50℃/h的速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到氟硼酸锶Sr₃B₆O₁₁F₂非线性光学晶体。