主权项 |
一种2,6‑二氟‑4‑溴苯酚的制备方法,其特征在于,包括:1)向二异丙胺中加入甲基叔丁基醚,二异丙胺与甲基叔丁基醚的质量比为1:(2.0~2.2),混合均匀,在‑55~‑50℃下,滴加摩尔浓度为2.5mol/L锂试剂的正己烷溶液,锂试剂与二异丙胺的摩尔比为1:1,滴加完毕后于‑55~‑50℃保温0.5~1小时,得LDA试剂;2)向3,5‑二氟溴苯中加入甲基叔丁基醚,3,5‑二氟溴苯与甲基叔丁基醚的质量比为1:(1.0~1.5),混合均匀,在‑55~‑50℃下,滴加1)得到的LDA试剂,3,5‑二氟溴苯与LDA试剂的摩尔比为1:(1~1.05),滴加完毕后于‑55~‑50℃保温2小时;3)向2)得到的体系中滴加硼化试剂,硼化试剂与3,5‑二氟溴苯的摩尔比为(1.3~1.5):1,滴加完毕后于‑50~‑55℃保温2小时,保温结束后,升温至‑10℃,得反应液;4)将3)得到的反应液倒入质量分数为10%的稀盐酸中水解,质量分数10%的稀盐酸与3,5‑二氟溴苯的质量比为(4.0~5.0):1,水解完毕后萃取,脱溶剂,水洗处理,得2,6‑二氟‑4‑溴苯硼酸;5)向4)得到的2,6‑二氟‑4‑溴苯硼酸中添加溶剂四氢呋喃,2,6‑二氟‑4‑溴苯硼酸与四氢呋喃的质量比为1:(2.0~2.5),混合均匀,在30~40℃下,滴加氧化剂,2,6‑二氟‑4‑溴苯硼酸与氧化剂的摩尔比为1:(2.0~2.3),在30~40℃保温2~4小时,加水静置分层,水相萃取,脱溶剂,得2,6‑二氟‑4‑溴苯酚。 |