二硫醚化合物3,3’-二硫代二丙酸的的制备方法

摘要

一种二硫醚化合物3,3'-二硫代二丙酸的制备方法，是以硫氢化钠、丙烯腈、碘溶液，酸为原料，依次通过Michael加成、酸化，氧化，水解三个步骤得到二硫醚化合物的粗品，最后通过重结晶提纯得到二硫醚化合物3，3'-二硫代二丙酸；相比现有技术的有益效果是：安全、绿色、环保、工艺简单、产品收率高、生产成本低廉。

主权项

一种二硫醚化合物3,3'‑二硫代二丙酸的制备方法，其特征是：制备步骤如下：    a）70%的硫氢化钠中按1:0.9的重量比加入水搅拌溶解，在35~40℃下，根据1:1.15~1.3的摩尔比将丙烯腈用1h滴加到硫氢化钠溶液中，在35~40℃下保温2~3h，保温结束后根据1:1.75~2的摩尔比加入酸化剂，使反应液的pH值调至2.0以下后，酸化时在负压下用硫化氢吸收液对产生的硫化氢进行二级吸收，将硫化氢转化为硫氢化钠；然后根据1:0.2的重量比加入有机溶剂，萃取2次，合并有机相，在减压下浓缩，将残液在45~48℃/3torr下进行减压蒸馏，得到化合物Ⅰ，其结构式如下：                            HSCH₂CH₂CN通过气相色谱法跟踪反应，检测化合物Ⅰ的含量；其中酸化剂是30%的盐酸溶液；硫化氢吸收液为30%的氢氧化钠溶液；有机溶剂是甲苯；    b）向a）得到的化合物Ⅰ中按照1:1.25的重量比加入水，冷却至5℃；在5~25℃下，用1h将化合物Ι:碘溶液摩尔比为1:0.5~0.6的碘溶液滴加到化合物Ⅰ的水溶液中，在5~25℃下熟化1~2h，过滤，用水清洗，得到化合物Ⅱ，其结构式如下：S₂(CH₂CH₂CN)₂    c）按照化合物Ⅱ:酸摩尔比为1:4~4.2的比例向b）得到的固体中加入水解剂，升温至100~115℃，回流1~2h，将反应液降温，过滤，水洗滤饼，得到目标化合物粗品Ⅲ，其结构如下：S₂(CH₂CH₂COOH)₂其中水解剂是质量分数为30%的盐酸溶液；    d)将c）得到的目标化合物粗品Ⅲ用重结晶溶剂溶解，通过有机溶剂重结晶得到高纯度的目标化合物二硫醚化合物3,3'‑二硫代二丙酸；其中重结晶溶剂是无水乙醇。