发明名称 |
一种对四氟苄的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备对四氟苄的方法,主要包括如下步骤:通过将摩尔比为1:(4~16)的对四氯苄和微波处理后的KF溶于有机溶剂中,加入相转移催化剂,质量比为相转移催化剂:对四氯苄=(1~20):100,使其充分混合,在微波作用下于90~150℃反应5~200分钟。加入碳酸钾后,继而在130~200℃下反应0.1~50小时。通过中控分析,可得到对四氟苄产物。其中,所述KF微波处理的功率为200~1000W,所述有机溶剂为环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,二甲亚砜中的一种或其混合物,所述的有机溶剂与对四氯苄的质量比为(2~10):1,此外,相转移催化剂为冠醚类、四苯基卤化膦类、季铵盐类中的一种或其混合物,缚酸剂碳酸钾与对四氯苄的摩尔比为(0.005~0.1):1。 |
申请公布号 |
CN105085161A |
申请公布日期 |
2015.11.25 |
申请号 |
CN201510589111.5 |
申请日期 |
2015.09.16 |
申请人 |
东南大学 |
发明人 |
肖国民;王同振;魏华兴;高李璟;徐威;王延斌 |
分类号 |
C07C22/08(2006.01)I;C07C17/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07C22/08(2006.01)I |
代理机构 |
江苏永衡昭辉律师事务所 32250 |
代理人 |
王斌 |
主权项 |
一种对四氟苄的制备方法,其特征在于:通过将摩尔比为1:(4~16)的对四氯苄和微波处理后的KF溶于有机溶剂中,加入相转移催化剂,质量比为相转移催化剂:对四氯苄=(1~20):100,使其充分混合,在微波作用下于90~150℃反应5~200分钟,加入碳酸钾后,继而在130~200℃下反应0.1~50小时,通过中控分析,可得到对四氟苄产物;其中,所述微波处理的功率为200~1000W, 所述有机溶剂为环丁砜、N,N‑二甲基甲酰胺,N,N‑二甲基乙酰胺,二甲亚砜中的一种或其混合物,所述的有机溶剂与对四氯苄的质量比为(2~10):1,此外,相转移催化剂为冠醚类、四苯基卤化膦类、季铵盐类中的一种或其混合物,缚酸剂碳酸钾与对四氯苄的摩尔比为(0.005~0.1):1。 |
地址 |
210096 江苏省南京市四牌楼2号 |