3-巯基丙酸酯的制备方法

摘要

一种3-巯基丙酸酯的制备方法，是以3-巯基丙酸为主要原料与醇类化合物在酸性催化剂作用下，加热进行酯化反应制备3-巯基丙酸酯类化合物粗品，然后利用3-巯基丙酸酯与残余原料3-巯基丙酸及催化剂的溶解性差异，选用合适萃取溶剂对目标产物进行分离提纯；与现有技术相比的有益效果是：本发明制备3-巯基丙酸酯的工艺避免了传统生产3-巯基丙酸酯工艺中高压下通入硫化氢的危险操作、生产废水难以处理等缺陷，是一种无污染、原料利用率高的3-巯基丙酸酯的绿色化学合成方法。

主权项

一种3‑巯基丙酸酯的制备方法，其特征是：3‑巯基丙酸酯的制备方法包括以下步骤：a）向安装有搅拌机、回流冷却水分离器、温度计的搪瓷反应釜中加入原料3‑巯基丙酸，根据1:0.004~0.005的摩尔比加入催化剂，然后加入原料重量20~25%的带水剂，开启搅拌将催化剂溶解，催化剂溶解完全后根据1:0.23~1，的摩尔比将醇类化合物加到反应液中，加热，110℃下回流，反应过程中将产生的水连续排出体系外，不再有水分出后，停止反应，降温，冷却至室温；其中催化剂是对甲苯磺酸；其中带水剂是甲苯；其中醇类化合物是CH₃OHb）冷却至室温后，反应液中加入原料重量17%的带水剂进行稀释，得反应物粗品；其中带水剂是甲苯；c）将反应物粗品置于搪瓷釜中，用碱溶液洗涤三次，每次碱溶液用量为反应物粗品量的25%，收集有机相，再用蒸馏水将有机相洗涤三次，每次蒸馏水用量为有机相量的17%，得净有机相；其中碱溶液是饱和碳酸氢钠溶液； d）将净有机相减压蒸馏除去带水剂及微量的水，得3‑巯基丙酸酯。