一种对阿普斯特产品的纯化方法

摘要

本发明公开了一种阿普斯特在制备过程中的纯化方法，步骤如下：(1)以酸酐和手性胺为反应原料，冰醋酸为溶剂，进行反应，TLC检测反应，待手性胺原料反应完全后，加入醋酸酐，继续反应1-1.5h，蒸去冰醋酸，残余物倒入水中，搅拌，形成悬浮物，抽滤，滤饼洗涤，干燥，得阿普斯特粗品；(2)将阿普斯特粗品加至EtOH中，加热回流1-3h，搅拌条件下降至室温，减压抽滤，滤饼洗涤，干燥，即得阿普斯特纯品。本发明通过在主体反应完成后加入酸酐，只需一次结晶即可得到纯度在99.9％以上的阿普斯特纯品，总收率提高了20％以上。

主权项

一种对阿普斯特产品的纯化方法，其特点在于：所述的纯化步骤是：(A)以酸酐和手性胺为反应原料，冰醋酸为溶剂，进行亚酰胺化反应。用薄层色谱(TLC)检测反应；(B)待薄层色谱(TLC)检测表明：手性胺反应完全后，加入醋酸酐，继续反应1‑1.5小时；(C)蒸去冰醋酸，将残余物倒入水中，搅拌，形成悬浮物，抽滤，洗涤滤饼，干燥滤饼，获得阿普斯特粗品；(D)将阿普斯特粗品加至乙醇中，加热回流1‑3h，搅拌条件下降至室温；(E)将上述物料进行减压、抽滤，并用乙醇洗涤滤饼，干燥滤饼，即得阿普斯特纯品；在此，以(A)～(E)来表示这些纯化步骤的先后次序。