一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法

摘要

一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法，包括以下步骤：以复合材料用聚碳硅烷为原料，将复合材料用聚碳硅烷与含有2~3个-C=C-基团的有机硅烷化合物置于反应容器中，加入二甲苯，均匀混溶，再加入Si-H加成反应催化剂，抽真空置换高纯氮气后，在高纯氮气保护下常压或高压条件下加热进行Si-H加成反应。本发明合成方法简便，易于实施，产物PVCS在惰性气氛中400℃处理可自固化交联，热处理时能避免PCS的熔融流出，可以显著提高陶瓷收率，适于用作陶瓷基复合材料如Cf/SiC、SiCf/SiC的先驱体聚合物。

主权项

一种可热固化交联的聚碳硅烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以复合材料用聚碳硅烷为原料，将复合材料用聚碳硅烷与含有2~3个‑C=C‑基团的有机硅烷化合物按一定比例置于反应容器中，按每克复合材料用聚碳硅烷加入5~20ml二甲苯的比例加入溶剂二甲苯，均匀混溶，再加入Si‑H加成反应催化剂，抽真空置换高纯氮气后，在高纯氮气保护下常压或高压条件下加热进行Si‑H加成反应；在常压下反应时，在高纯氮气保护下边搅拌边加热到90~100℃，并保温反应8~20小时后，停止反应，冷至室温后将产物溶液置于蒸馏装置中，在高纯氮气保护下，升温至160~180℃蒸馏出溶剂及未反应硅烷化合物，得到产物含乙烯基的聚碳硅烷；在高压条件下反应时，抽真空置换高纯氮气后，预充氮气至10~15MPa，加热到100~120℃，并保温反应8~20小时后，停止反应，冷至室温后将产物溶液置于蒸馏装置中，在高纯氮气保护下，升温至160~180℃蒸馏出溶剂及未反应的硅烷化合物，得到产物含乙烯基的聚碳硅烷；所述复合材料用聚碳硅烷，是由聚二甲基硅烷裂解重排合成的聚碳硅烷，其软化点为180~220℃，数均分子量为1400~1800；所述复合材料用聚碳硅烷与含有2~3个‑C=C‑基团的有机硅烷化合物的配比，复合材料用聚碳硅烷∶含有2~3个‑C=C‑基团的有机硅烷化合物质量比=1∶0.1~0.8。