橙皮苷一锅煮法制备香叶木素

摘要

橙皮苷一锅煮法制备香叶木素，该技术经以下步骤：一锅煮反应；粗品制备；精品制备；干燥，粉碎，检测，混合，包装。将原本需要两步反应的两个步骤在一个步骤中同步进行，而且在反应釜上安装自动控温仪，避免了以前温度的上升或下降靠人工操作，极大提高了生产效率；尤其是脱氢试剂的用量只有传统方法的1～5％，生产成本大幅降低。反应终点的判断以高效液相控制，极大的提高了反应的精确性，避免了传统方法的酸水解，反应条件温和，时间短，收率和纯度均较高，资源节约，环境友好。

主权项

一种橙皮苷一锅煮法制备香叶木素的方法，其特征在于，以橙皮苷为原料，该方法依次经以下步骤：(1)一锅煮法反应：橙皮苷在溶剂A中溶解后，加入辅料B，C反应，得到香叶木素反应液，所述溶剂A为吡啶、1,4‑二氧环己烷、二甲基甲酰胺、甲酰胺中之一；辅料B为碘、溴水中之一；辅料C为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠中之一；橙皮苷与溶剂A的质量比为：1∶4～1∶8；橙皮苷与辅料B的质量比为：1∶0.01～1∶0.05；橙皮苷与辅料C的质量比为：1∶0.03～1∶0.1；反应温度为90～100℃；(2)粗品制备：香叶木素反应液减压浓缩，加入纯化水充分搅拌，过滤，滤饼再加纯化水搅成糊状，沉淀，过滤，得到湿的香叶木素粗品；(3)精品制备：溶解釜中加入溶剂，搅拌下加入香叶木素粗品，搅拌溶解，加入活性炭脱色，过滤，由滤液可制得香叶木素湿的精品；(4)干燥，粉碎，混合，包装：将香叶木素湿的精品转移到双锥回转真空干燥机中干燥。