一种高速逆流色谱分离制备高纯度石杉碱丙的方法

摘要

本发明公开了一种高速逆流色谱分离制备高纯度石杉碱丙的方法。本发明以正己烷、乙酸乙酯、甲醇以及水(体积比为3～5:6:3～5:6)作为高速逆流色谱分离的两相溶剂体系，其中该溶剂体系的上相作为固定相，下相作为流动相；首先以大流速将固定相泵入至逆流色谱柱中；待柱中充满固定相后，开启逆流色谱仪主机，设定转速，开启主机旋转，然后以一定流速将流动相泵入柱中；待两相在分离柱中达到动态平衡后，通过进样阀将包含有石杉碱丙的样品溶液进样；采用高效液相色谱检测分离样品的纯度，将含有石杉碱丙成分的馏分合并后挥干溶剂，得到纯度大于90％的石杉碱丙。本发明首次利用高速逆流色谱技术分离纯化得到高纯度的石杉碱丙，该方法操作简便、高效快速，且制备量大、纯度高，适用于高纯度石杉碱丙的制备分离。

主权项

一种高速逆流色谱分离制备高纯度石杉碱丙的方法，其特征在于，包括如下步骤：A、分离的两相溶剂系统由正己烷、乙酸乙酯、甲醇和水3～5:6:3～5:6混匀后分层得到；B、将两相溶剂体系的上相作为固定相，下相作为流动相；C、将固定相泵入至逆流色谱柱内，然后开动主机，并按设定转速开启旋转，再向柱内泵入流动相；待两相溶剂体系在逆流柱中达到动态平衡；D、然后将包含石杉碱丙的样品溶于两相溶剂体系的下相；通过进样阀将样品溶液注入至逆流柱内；E、收集高纯度石杉碱丙馏分。