一种稀土荧光微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种稀土荧光微球的制备方法，属于荧光物制备技术领域。本发明首先通过预处理制得单体精制甲基丙烯酸甲酯和引发剂精制偶氮二异丁腈，用共沉淀法制备具有聚合活性的稀土高发光强度的三元配合物，再将其与甲基丙烯酸甲酯共聚获得一类具有高分子量的高分子稀土金属共聚物固体材料，即一种稀土荧光微球。经过实例证明，本发明所制成的稀土荧光微球可以用作生物检测、荧光标记、特种油墨以及医疗免疫检测、细胞标记方面，不仅对于人体不会产生伤害，而且有着稳定而高效的发光率，延长了发光时间，使得发光时间提高了30％以上。

主权项

一种稀土荧光微球的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取100～200mL甲基丙烯酸甲酯放入250mL的分液漏斗中，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液洗涤3～5次，每次用量30～40mL直至无色，再用去离子水冲洗至pH为7～8后用无水硫酸钠干燥5～7天，得到精制甲基丙烯酸甲酯；（2）往150mL三角烧瓶中，加入50～100mL无水乙醇，放入水浴锅加热至50～55℃，再加入5～10g偶氮二异丁腈，摇床振荡至其全部溶解，快速过滤，将滤液冷却至白色晶体析出，用布氏漏斗过滤，结晶放入真空干燥箱干燥制得精制偶氮二异丁腈；（3）在装有冷凝回流装置的150mL三口烧瓶中，加入5～10mg氧化铕，1～2gα－甲基丙烯酸和50～100mL水，水浴加热至80～90℃，并通入冷凝水，放置在磁力搅拌机上搅拌反应2～3h，搅拌转速为100～200r/min，制得α－甲基丙烯酸铕配合物溶液；（4）称取100～200mg菲啰啉溶于50～100mL无水乙醇，制成菲啰啉醇溶液，将上述制得的配合物溶液水浴升温至60～70℃，逐滴加入菲啰啉醇溶液，保持水浴温度反应1～2h得到悬浮液，放入减压抽滤装置，减压至800～900Pa，抽滤后得到白色固体，再用无水乙醇洗涤3～4次后移入鼓风干燥箱，在60～70℃下干燥，得白色粉末，即稀土发光配合物，备用；（5）取10～20g上述制得的稀土发光配合物，5～10mgN，N’－二甲基甲酰胺和50～100mL正辛酸，放入超声振荡仪中超声处理5～10min，超声频率为25～30kHz，再取一个锥形瓶放入恒温水浴锅，水浴温度为60～70℃，将超声处理后的混合液倒入锥形瓶，缓慢搅拌至其由浑浊变清后，继续加入10～15mL乙醇，50～60mg聚乙烯吡咯烷酮和100～200mg十二烷基苯磺酸钠，用薄膜封住瓶口，升高水浴温度至80～90℃后用高速搅拌机搅拌1～2h，搅拌转速为500～600r/min，活化分散剂；（6）降低水浴温度至50～60℃，加入50～100g精制甲基丙烯酸甲酯和10～15g精制偶氮二异丁腈，恒温下摇床振荡反应3～4h后升温至90～95℃，熟化反应1～2h，移入高速离心机，在9000～10000r/min的转速下离心20～30min，分离去除上清液，将沉淀物用真空干燥器干燥后，即得一种稀土荧光微球。