发明名称 水基压裂液用超高粘羧甲基纤维素钠的制备方法
摘要 一种水基压裂液用超高粘羧甲基纤维素钠的制备方法,通过碱化反应器碱化反应、醚化反应器醚化反应、中和洗涤三次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行而制成产品。碱化反应器和醚化反应器均为双螺旋轴反应器(只是运转速度有所不同,其他基本相同),物料通过一对沿轴线互相反向旋转运动的螺旋形轴的搅拌作用,进行挤压、分散、粉碎、混合、碱化反应,结束后加入氯乙酸乙醇溶液,然后进行分散搅拌后再放料到醚化反应器中;醚化反应器与碱化反应器结构基本相同,就是转速不同(碱化反应器的搅拌速度是:1根轴35转/分钟,另1根轴54转/分钟,醚化反应器的搅拌速度是:1根轴65转/分钟,另1根轴84转/分钟)。本发明得到的超高粘羧甲基纤维素钠产品,分散性能和悬浮性能良好,其水溶液具有及高的稠度和良好的流变性,可作为优良的水基压裂液增稠使用。
申请公布号 CN103275229B 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201310214172.4 申请日期 2013.06.03
申请人 徐季亮;郑浩博 发明人 徐季亮;郑浩博
分类号 C08B11/12(2006.01)I;C09K8/68(2006.01)I 主分类号 C08B11/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种水基压裂液用超高粘羧甲基纤维素钠的制备方法,该制备方法是使用高聚合度精制棉、高浓度液体氢氧化钠、酒精原料通过碱化反应器强烈地进行挤压、分散、粉碎、混合、碱化反应,加入氯乙酸酒精溶液在醚化反应器中进行强烈搅拌、分散,使物料进行均匀的醚化取代反应,中和洗涤三次精制、连续气提、干燥及粉碎各工序依次进行而制成产品,其特征在于:在上述原料中使用的是高聚合度精制棉、氢氧化钠水溶液、酒精、氯乙酸酒精溶液,其中高聚合度精制棉的聚合度≥3000DP;在上述碱化反应工序中所使用的碱化反应器为双螺旋轴反应器,碱化反应开始时,先将经过打碎的重量份数为220的高聚合度精制棉原料,与重量份数为500~600、体积百分比浓度为92~95%的乙醇溶剂和重量份数为230~255、重量百分比浓度为50~55%的氢氧化钠水溶液的混合液同时加到碱化反应器中进行碱化反应,其中,所述乙醇溶剂和氢氧化钠水溶液的混合液的温度控制在12‑15℃,物料在一对沿轴线互相反向旋转运动的螺旋形轴的搅拌作用下,进行挤压、分散、粉碎、混合,碱化反应时间25~40分钟,碱化反应的温度为12~15℃;碱化反应结束后,加入重量份数为280~320、重量百分比浓度为45~55%、温度为8~12℃的氯乙酸乙醇溶液,氯乙酸乙醇溶液的加料时间为20~40分钟,加完氯乙酸乙醇溶液后进行搅拌,分散反应时间为5~25分钟,反应结束后放料到醚化反应器中;在上述醚化反应工序中所使用的醚化反应器和碱化反应器基本相同,就是搅拌速度不同,碱化反应器的搅拌速度是:1根轴35转/分钟,另1根轴54转/分钟,而醚化反应器的搅拌速度是:1根轴65转/分钟,另1根轴84转/分钟;所述的醚化反应是在上述醚化反应器进好料后,在15~20分钟内缓慢地升温到68~72℃,并保持这温度30~35分钟;保温结束后,物料降温到30℃出料,即制得羧甲基纤维素钠的粗制品;在上述的中和洗涤三次精制、连续气提、干燥及粉碎工序中,将上述制得的羧甲基纤维素钠的粗制品,用重量份数为4000~5000、体积百分比浓度为62~64%的乙醇水溶液洗涤,搅拌下加入重量百分比浓度为25~31%的盐酸,中和体系中剩余的氢氧化钠,调pH值至6.5~7.5;将中和好的物料三次在乙醇水溶液中洗涤,每次洗涤后的混合物用泵输送到卧式螺旋沉降离心机中分离物料和乙醇水溶液;乙醇水溶液经处理后,可以反复使用;最后一次分离出来的物料经气提机连续回收物料中剩余的溶剂,回收完溶剂的物料进入双层振动流化床干燥机中进行干燥,干燥结束后,物料进入双转子锤片式粉碎机中进行粉碎,得到水基压裂液用超高粘羧甲基纤维素钠产品。
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