发明名称 一种低金属离子残留的多孔氮化硅陶瓷的制备方法
摘要 本发明公开了一种低金属离子残留的多孔氮化硅陶瓷的制备方法,解决现有液相烧结制备多孔氮化硅陶瓷时,因大量烧结助剂的加入,而使得大量玻璃相和金属离子残留在晶界中导致材料的高温性能和电性能下降等问题;该方法包括:采用氮化硅粉为原料,以高温具有强烈挥发性的金属氧化物Li<sub>2</sub>O,配合少量的稀土氧化物作为烧结助剂,在氮气氛下无压烧结,烧结温度为1600℃,并利用高温Li离子及含Li液相的挥发,在1500℃的真空热处理或1800℃高温热处理中将Li离子和含Li液相去除;本发明可以制备出气孔率介于50-60%之间,抗弯强度为65-150MPa,其中Li含量低于0.03%,稀土离子含量低于0.3%的低金属离子残留的高性能多孔氮化硅陶瓷。
申请公布号 CN103922749B 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201410108149.1 申请日期 2014.03.21
申请人 西安交通大学 发明人 王红洁;樊磊;史忠旗;王继平;夏鸿雁
分类号 C04B35/584(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I;C04B38/00(2006.01)I 主分类号 C04B35/584(2006.01)I
代理机构 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人 何会侠
主权项 一种低金属离子残留的多孔氮化硅陶瓷的制备方法,其特征在于:以Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>粉体为原料,以高温挥发性金属氧化物和稀土氧化物为烧结助剂,通过配料、混料、成型、烧结和挥发性液相及金属离子的移除得到低金属离子残留的多孔氮化硅陶瓷,具体包括如下步骤:(1)、按质量份数为Si<sub>3</sub>N<sub>4</sub>粉:高温挥发性金属氧化物:稀土氧化物=100:0.66‑1:0‑0.33配料;(2)、无水乙醇作为混料介质,用玛瑙球作为研磨球,球磨混料12‑24小时;(3)、置于干燥箱中烘干、过100目筛并模压成型,成型压力为10MPa;(4)、在氮气气氛中无压烧结,烧结温度为1600℃,保温时间为4‑6小时,氮气压力为0.2MPa;(5)、去除挥发性液相及金属离子,有两种方式,一种是在步骤(4)进行1600℃烧结后,通过真空热处理去除,所述真空热处理温度为1500℃,时间为6小时,气氛为真空;另一种是在步骤(4)1600℃烧结后在低真空的条件下继续升温至1800℃,保温2‑4小时,去除。
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