一种食用油中重金属铅含量的快速高精度检测方法及装置

摘要

本发明公开了一种食用油中重金属铅含量的快速高精度检测方法及装置，解决现有的食用油重金属铅含量检测精度不足的问题。本装置利用雾化器将食用油样本雾化，并通过微波辅助方法增强样本的LIBS光谱信号。采用碳元素谱线强度对样本LIBS光谱进行分段校正，然后去除食用油本身的背景光谱。选取7个波长为重金属铅的特征谱线，并应用多元线性回归将特征波长的谱线强度与其真实重金属含量进行关联，建立食用油中重金属含量的定标模型，并对定标模型进行温度校正。采用温度修正后的定标模型可在不同环境温度条件下对待测食用油样本中的重金属含量进行快速高精度检测。

主权项

一种食用油中重金属铅含量的快速高精度检测方法，其特征在于，该方法的步骤如下：步骤1，收集n个含有重金属铅的食用油样本N1，N2，N3……Nn；步骤2，对于食用油样本N1，在20℃环境条件下，采用谐振频率为1.7MHz的超声波雾化器将N1样本雾化，通过连通管使雾化的样本进入石英容器，并将石英容器中的空气排除，保持石英容器的压力恒定，压力为1.3*10⁵pa；步骤3，LIBS光谱检测时，打开微波发生器，使微波穿透雾化的N1样本，激光器产生的1064nm激光束通过凸透射汇聚，照射到雾化的样本，产生的等离子体光谱信号经凸透射汇聚后，由高精度光谱仪获取样本的LIBS光谱S1；步骤4，对于食用油样本N2‑Nn，重复操作步骤2、3，依次采集样本的LIBS光谱S2‑Sn；步骤5，获取不含重金属的食用油样本N0，按照步骤2、3采集LIBS光谱，该光谱记为背景光谱S0；步骤6，对于食用油样本的LIBS光谱，通过查询NIST光谱数据库，确定碳元素的特征谱线位置；步骤7，由于食用油中碳元素含量基本稳定，为消除环境、仪器等因素对样本光谱稳定性的影响，采用碳元素的谱线强度对样本光谱做分段校正；具体方法为：将样本光谱等分为10个区段，将每个区段的光谱强度除以位于该光谱区段内的碳元素的谱线强度；若该区段内没有碳元素谱线存在，则选择与该区段最近的碳元素谱线；若该区段内有多于1个碳元素谱线存在，则取该区段内所有碳元素谱线强度的平均值，对于N1‑Nn的食用油样本，光谱S1‑Sn经分段校正后，分别记为S1’‑Sn’；步骤8，按照步骤7，对背景光谱S0进行分段校正，并将分段校正后的背景光谱记为S0’；步骤9，消除食用油本身背景光谱的噪音影响，将分段校正后的每个样本光谱S1’‑Sn’分别与S0’相减，所获得的样品去噪光谱记为S1”‑Sn”；步骤10，选取143.39nm、151.23nm、172.68nm、182.20nm、220.35nm、368.34nm、405.78nm波长为重金属铅元素的特征谱线；步骤11，采用国家标准方法GB/T 5009.12‑2010测定食用油样本中的真实重金属铅含量；步骤12，采用多元线性回归方法，将步骤9中获得样本去噪光谱S1”‑Sn”的步骤10中选定的特征波长的谱线强度与其真实重金属铅含量进行关联，建立食用油中重金属铅含量的定标模型，定标模型为：Y＝a1*λ_143.39+a2*λ_151.23+a3*λ_172.68+a4*λ_182.20+a5*λ_220.35+a6*λ_368.34                                                                    ；+a7*λ_405.78+bY为重金属铅含量预测值，λ为对应特征波长的谱线强度，a1‑a7为相应的系数，b为常数项；步骤13，对于待测未知样本P，按照步骤2‑3采集未知样本P的LIBS光谱SP，按照步骤7、9对光谱进行校正得到去噪光谱SP”，对于SP”，获取143.39nm、151.23nm、172.68nm、182.20nm、220.35nm、368.34nm、405.78nm波长的谱线强度数据、并代入步骤12的定标模型即可获得未知样本P的重金属铅含量，从而实现待测未知样本重金属铅含量的快速高精度检测。