发明名称 一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法
摘要 本发明涉及一种2,2-二羟甲基丁酸的制备方法,包括步骤;在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂,在20-50℃下反应2-10小时后,将催化剂过滤除去;蒸除未反应的甲醛和丁醛后,降至常温,加入一定量的蒸馏水,加热至50℃,缓慢滴加双氧水,反应2-5小时;0.6大气压下减压蒸馏除去未反应物,冷却后抽滤得到白色晶体即为2,2-二羟甲基丁酸;其中,甲醛用量为丁醛摩尔数的2-2.5倍;催化剂用量为丁醛质量的0.1-0.2 倍;蒸馏水用量为丁醛质量的1.5-2.5倍;双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5-1.7倍;催化剂为活性炭负载碱催化剂。该制备方法收率高,三废少,操作简单,副反应小,价格低廉。
申请公布号 CN105085241A 申请公布日期 2015.11.25
申请号 CN201510506579.3 申请日期 2015.08.18
申请人 湖州长盛化工有限公司 发明人 杨坤武
分类号 C07C59/105(2006.01)I;C07C51/285(2006.01)I 主分类号 C07C59/105(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 汤东凤
主权项 一种2,2‑ 二羟甲基丁酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤;在烧瓶中加入一定量甲醛、丁醛和催化剂,在20‑50℃下反应2‑10 小时后,将催化剂过滤除去;蒸除未反应的甲醛和丁醛后,降至常温,加入一定量的蒸馏水,加热至50℃,缓慢滴加双氧水,反应2‑5 小时;0.6 大气压下减压蒸馏除去未反应物,冷却后抽滤得到白色晶体,即为2,2‑ 二羟甲基丁酸;其中,所述甲醛用量为丁醛摩尔数的2‑2.5 倍;所述催化剂用量为丁醛质量的0.1‑0.2 倍;所述蒸馏水用量为丁醛质量的1.5‑2.5 倍;所述双氧水用量为丁醛摩尔数的1.5‑1.7倍;所述催化剂为活性炭负载碱催化剂。
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