发明名称 |
一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法,属于有机硅合成技术领域。该方法是以二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为聚合单体,在30℃搅拌下将单体加入到溶剂中,搅拌均匀,然后向其中滴加一定量水解液,滴加完毕后继续反应至水解结束。静置分层,分出下层酸水,将上层有机相水洗至中性,得到硅氧烷预聚物,向其中加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应,反应结束后,洗去催化剂至中性,然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物,得到硅油产品。本发明制备的甲基苯基硅油为澄清透明油状液体,折射率高,产品均匀性好,纯度高,耐高温性好,制备工艺简单,易于工业化。 |
申请公布号 |
CN103408759B |
申请公布日期 |
2015.11.18 |
申请号 |
CN201310351131.X |
申请日期 |
2013.08.13 |
申请人 |
江苏大学 |
发明人 |
殷恒波;马克超;胡永明;毛雨林;王爱丽;冯永海;沈灵沁;谢文静 |
分类号 |
C08G77/06(2006.01)I;C08G77/08(2006.01)I |
主分类号 |
C08G77/06(2006.01)I |
代理机构 |
南京经纬专利商标代理有限公司 32200 |
代理人 |
楼高潮 |
主权项 |
一种高折射率甲基苯基硅油的制备方法,按照下述步骤进行:向带有搅拌、回流、滴加装置的三口烧瓶中按每80 mL二甲苯、50 mL丙酮加入2.58~10.32 g二甲基二氯硅烷、19.11g甲基苯基二氯硅烷、5.06~20.26 g二苯基二氯硅烷,在30 ℃下搅拌混合均匀;配置由丙酮与蒸馏水组成的体积比为100:57.6的混合水解液,搅拌均匀,用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加,滴加量为:按上述每80 mL二甲苯滴加157.6 mL混合水解液,控制滴加速度保持1d/2s,滴加完毕后在30 ℃下继续反应5~30 h,水解结束;静置分层,分出下层酸水,上层水解物用50~60 ℃的蒸馏水洗至中性,得到硅烷预聚物,然后在80~120 ℃下加入一定量封端剂和缩合催化剂进行缩合反应2~10 h,反应结束后,用50~60 ℃的蒸馏水洗去催化剂至中性,然后在130 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯和低沸物,得到硅油产品。 |
地址 |
212013 江苏省镇江市京口区学府路301号 |