发明名称 一种双(2-羧基乙基)膦酸的合成方法
摘要 本发明公开了一种双(2-羧基乙基)膦酸的合成方法。将次磷酸和原甲酸三甲酯冰水浴下混合,升温至反应,然后减压蒸馏以除去副产物,副产物包括甲醇和甲酸甲酯,得到中间产物甲基次磷酸盐,其为淡黄色固体粉末;将甲基次磷酸盐、丙烯腈和催化剂在水浴中混合,再升高温度反应;然后加入过量的浓盐酸反应,冷却后,过滤除去NH4Cl;再在丙酮和乙酸中重结晶,得到最终双(2-羧基乙基)膦酸的产物。本发明的合成方法操作简单,条件简单,反应时间短,收率达到50%以上,合成的双(2-羧基乙基)膦酸具有稳定性好、对材料的使用性能影响较小、阻燃持久性好等优点。
申请公布号 CN105061502A 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201510473723.8 申请日期 2015.08.05
申请人 浙江理工大学 发明人 冯新星;杨敏芬;张建春;周岚;刘梅军;张华
分类号 C07F9/38(2006.01)I 主分类号 C07F9/38(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 林超
主权项 一种双(2‑羧基乙基)膦酸的合成方法,其特征在于:步骤如下:1)将次磷酸和原甲酸三甲酯冰水浴下混合,升温反应,然后减压蒸馏以除去副产物,得到淡黄色固体粉末的中间产物甲基次磷酸盐;2)将甲基次磷酸盐、丙烯腈和催化剂在水浴中混合,再升高温度反应一定时间;3)加入过量的浓盐酸反应,冷却后,过滤除去NH<sub>4</sub>Cl;4)在丙酮和乙酸混合溶液中重结晶,丙酮和乙酸的配比是1:3,得到最终双(2‑羧基乙基)膦酸的产物。
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