天然石灰石中钙、镁含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种天然石灰石中钙、镁含量的检测方法，包括如下步骤：称取2g样品置于烧杯，加水润湿，加入盐酸溶液煮，沸15分钟，冷却至室温，用1+1氨水溶液调节至溶液生成絮状沉淀为止，混匀，用干滤纸过滤，移取25.00mL过滤后的样品溶液，加入50mL水，加入5.0mL三乙醇胺溶液，加入1滴孔雀石绿溶液（1%），采用氢氧化钠（100g/L）溶液调节溶液至蓝绿色消失，加热煮沸，煮沸后继续小火加热约5min，冷却后，加入少量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点即可；本发明采用孔雀石绿较准确地控制镁沉淀条件pH值、滴定体系终点pH值，方便、快速、准确；加热煮沸并微沸5min，确保镁沉淀的完全；本检测方法简便、快速、测定结果稳定，回收率好。

主权项

天然石灰石中钙、镁含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、称取2g石灰石样品置于250mL烧杯中，加入水润湿，盖上表面皿；（2）、加入24mL盐酸1+1溶液，8mL硝酸1+1溶液，加热煮沸15分钟后冷却至室温；（3）、在步骤（2）所述的溶液中滴加1+1氨水溶液直至生成絮状沉淀为止，将沉淀和溶液转移至250mL容量瓶中；（4）、将步骤（3）中的溶液用水稀释至250ml，混匀，用过滤装置过滤；（5）、将步骤（4）过滤后的样品溶液移取25.00mL，加入50.0mL水， 加入10.0mL氨缓冲溶液，加入质量分数为1%的铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品溶液呈纯蓝色为止，记录消耗的EDTA体积数V₀；（6）、将步骤（4）过滤后的样品溶液移取25.00mL，加入50.0mL水， 加入5.0mL三乙醇胺溶液，加入1滴浓度为1%的孔雀石绿溶液，滴加浓度为100g/L的氢氧化钠溶液，直至溶液至蓝绿色刚消失；（7）、再加入1.0 mL氢氧化钠溶液，加热煮沸，煮沸后继续微沸5min，冷却后，加入质量分数为1%的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为止，记录消耗的EDTA体积数V₁；（8）、根据公式X_钙=计算出钙的百分含量数；（9）、根据公式X_镁=计算出镁的百分含量数； 其中： W为称取样品的质量，V₀为步骤（5）中消耗的EDTA标准溶液体积数（单位：mL），V₁为步骤（7）中消耗的EDTA标准溶液体积数（mL），C为EDTA标准滴定溶液浓度值（mol/L)。