一种连续法制备(甲基)丙烯酸叔丁酯的工艺方法

摘要

本发明提供一种连续法制备(甲基)丙烯酸叔丁酯的工艺方法，该方法利用固定床反应器及精馏装置实现连续化生产(甲基)丙烯酸叔丁酯，采用二氧化硅负载型磷钨钒杂多酸为催化剂，叔丁醇为烯烃阻聚剂，采用该种工艺方法不仅反应速度快，而且产物的收率大大提高，整套工艺步骤简单、成本低、无污染、符合原子化经济。

主权项

一种连续法制备(甲基)丙烯酸叔丁酯的工艺方法，其步骤如下：（1）将(甲基)丙烯酸、烯烃阻聚剂、异丁烯投入至装载有催化剂的固定床反应器中，投料摩尔比为1：0.05‑0.2：0.2‑0.7，反应压力为0.15‑0.5MPa，反应温度为20‑55℃，进料空速为5‑10h^‑1；（2）混合反应液直接从固定床反应器进入第一精馏塔，第一精馏塔为常压，温度为30℃，馏分异丁烯进入步骤（1）中继续进行加成反应，高沸点组分叔丁醇、二异丁烯、(甲基)丙烯酸及(甲基)丙烯酸叔丁酯进入第二精馏塔；（3）第二精馏塔中为常压，温度为95‑103℃，分馏出副产物叔丁醇、二异丁烯；（4）第二精馏塔中的(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸叔丁酯进入第三精馏塔中，减压至600‑700Pa，温度50‑55℃下收到馏分即为(甲基)丙烯酸叔丁酯；所述烯烃阻聚剂为叔丁醇；所述步骤（4）中的未反应的(甲基)丙烯酸可返回到步骤（1）中重复利用，高沸点聚合物残渣直接从第三精馏塔中排出；所述步骤（3）中分馏的副产物叔丁醇可返回到步骤（1）中重复利用；所述的固定床反应器中的催化剂为二氧化硅负载型磷钨钒杂多酸H₈[P₂W₁₆V₂O₆₂]/SiO₂、H₉[P₂W₁₅V₃O₆₂]/SiO₂或H₆[P₂W₁₄V₄O₆₂]/SiO₂。