酮色林中间体3-氯乙基-2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的制备方法

摘要

本发明提供一种酮色林中间体3-氯乙基-2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的制备方法，包括以下步骤：（1）1，2-氯乙基尿素合成；（2）3-氯乙基-2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的合成。本发明提供的一种酮色林中间体3-氯乙基-2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的制备方法，该方法设计的反应原料易得，且只有两步合成，工艺路线简单，有利于工业化生产。

主权项

酮色林中间体3‑氯乙基‑2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2‑氯乙基尿素合成先将原料A与反应溶剂和催化剂混合，再一边搅拌一边缓慢滴加原料B，滴加时间控制在20‑45min内，然后再缓慢升温至75℃‑80℃，保温反应4h，然后经过降温冷却、过滤、洗涤、干燥后得到2‑氯乙基尿素，所述反应溶剂和原料A和原料B和质量比为60:12:17；（2）3‑氯乙基‑2，4（1H，3H）喹唑啉二酮的合成将原料C溶解于有机溶剂中，再加入步骤（1）中制得的2‑氯乙基尿素，在微波作用下，温度控制在100‑120℃，反应5‑10min后，然后在80℃的温度下，减压除去有机溶剂，得到的残留物用混合溶剂分散，过滤得到3‑氯乙基‑2，4（1H，3H）喹唑啉二酮；所述原料C与2‑氯乙基尿素的质量比为26:25；所述原料A为尿素，所述原料B为氯乙醇，所述原料C为邻氨基苯甲酸；步骤（1）中所述的反应溶剂为乙酸；步骤（1）中所述的催化剂为浓硫酸；步骤（1）中所述的降温冷却的温度为0‑5℃。