一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法

摘要

本发明公开了一种氟虫双酰胺残留量的GC-NCI-MS测定方法，该方法主要用于测定粮谷、动物源性食品等复杂基质食品农产品中残留的氟虫双酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均质提取样品中残留的氟虫双酰胺，C₁₈/PSA固相萃取柱净化浓缩后，气相色谱-负化学离子源-质谱（GC-NCI-MS）检测，采用不含待测农药的空白基质溶液建立校正的标准曲线，外标法定量。本方法平均回收率为84.2%～93.2%，平均相对标准偏差（RSD）为4.6%～6.9%，检出限低于1.44μg/kg，具有操作简便、快速、去杂效果好、灵敏度高、特征性强、重复性好、定性定量准确的优点。能满足美国、日本、欧盟等国家对相应食品安全检测的0.01mg/kg残留限量，即“一律标准”的技术要求，将为保障我国人民食品安全及对外出口贸易健康发展提供有力的技术支撑。

主权项

一种氟虫双酰胺残留量的GC‑NCI‑MS测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)试样处理：称取混匀样品于具塞离心管中，加适量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均质或振荡超声提取后，加入氯化钠或乙酸钠中的一种和无水硫酸镁，剧烈涡旋1min后离心，离心后，移取一定体积样品提取液，浓缩至1mL左右，经C₁₈/PSA固相萃取柱净化，乙腈洗脱，收集洗脱液，浓缩至干后，用体积比为1/1的丙酮/正己烷混合溶剂溶解定容，过膜后，待气相色谱‑负化学离子源‑质谱(GC‑NCI‑MS)检测；(2)检测：采用气相色谱‑负化学离子源‑质谱法，其中：GC‑NCI‑MS分析条件为：色谱柱：HP‑5MS毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样口温度250.0℃；载气：He，不分流模式进样，进样量：1μL；恒流模式，流速1.0mL/min；升温程序：初温60℃保持2min，以每分钟20℃的速度升至200℃，然后以每分钟2℃的速度升至220℃，再以每分钟20℃的速度升至280℃，保持10min；传输线温度：280℃；电离模式：负化学电离，即NCI模式，能量70eV；离子源温度150℃；扫描方式：选择离子监测(SIM)模式，监测的离子为：407、408、409；(3)标准工作溶液的配制将不含氟虫双酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤(1)处理，得样品提取净化残渣，加入适量溶剂和混合标准溶液，涡旋混匀，配制成至少3个浓度的氟虫双酰胺系列混合标准工作液；(4)测定和结果计算将步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作液进行GC‑NCI‑MS测定，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤(1)中净化后的样品液注入GC‑NCI‑MS进行测定，测得样品液中氟虫双酰胺的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中氟虫双酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中氟虫双酰胺残留量；若上机溶液中氟虫双酰胺残留量超过线性范围上限，需用定容溶剂将上机溶液浓度稀释至线性范围之内。