一种从蒽油中分离咔唑的方法

摘要

本发明公开了一种从蒽油中分离咔唑的方法，属于煤焦油深加工技术领域。本发明采用逆流色谱技术从蒽油中分离咔唑，具有以下优点：（1）可直接用于蒽油、粗蒽、脱晶蒽油等中咔唑的分离，分离到的咔唑中含有少量芳香族含氮化合物，用二甲苯重结晶即得98%以上的高纯咔唑；（2）待分离样品与液态固定相之间能够充分接触，具有样品无损失、高效、快速、分离量大、回收率高等优点；（3）溶剂体系的沸点中等，毒性大大降低，且色谱系统可密闭操作，无污染，样品几乎可全部回收，固定相和流动相溶剂均可回收使用；（4）咔唑的分离过程大大简化，使蒽油、粗蒽等的分离工艺得以简化。

主权项

一种从蒽油中分离咔唑的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制溶剂体系按照体积比为正庚烷或环己烷或正己烷：苯：丙酮：乙醇或甲醇或乙腈＝(4.5～6):(1～2):(1～2):(4.5～6)取各溶剂，混匀后脱气、静置，分为上相和下相；(2)当以上相为固定相、下相为流动相时，将待分离样品溶入流动相中，采用正转模式；当以上相为流动相、下相为固定相时，将待分离样品溶入固定相中，采用反转模式；(3)接收咔唑馏分，分离出咔唑即可；所述步骤(2)中待分离样品为蒽油、粗蒽、脱晶蒽油或粗蒽分离出菲后的样品；所述步骤(2)中当以上相为固定相、下相为流动相时，控制逆流色谱的循环水温度为20～50℃，流动相流量为3mL/min～30L/min，固定相流量为20mL/min～200L/min，转速为500～900rpm；当以上相为流动相、下相为固定相时，控制逆流色谱的循环水温度为20～25℃，流动相流量为3mL/min～30L/min，固定相流量为20mL/min～200L/min，转速为500～900rpm；所述步骤(3)中当上相为固定相、下相为流动相时，接收咔唑馏分的时间为70～120min；当上相为流动相、下相为固定相时，接收咔唑馏分的时间为150～250min。