超级电容器用螺环季铵盐及其制备方法

摘要

本发明公开了一种超级电容器用螺环季铵盐及其制备方法，其特征在于，通式为：其中：(A)中n，m＝1，2，3；(B)或(C)中n，m＝1，2，3；p＝1，2。制备方法包括：以水为反应介质，在碱的作用下，将环状胺与二卤代烷或二醇双磺酸酯，经过缩合反应；将所得螺环季铵盐与双草酸硼酸锂进行离子交换，再经纯化即得目的产物。本发明原料易得，反应选择性好，产品质量高，适合于规模化生产，所述螺环季铵盐构成的超级电容器，具有低的内阻和高的静电容量，以及优良的循环特性。

主权项

超级电容器用螺环季铵盐的制备方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：1.1 对甲基苯磺酸螺[4,4]季铵盐的制备于2升三口反应烧瓶中，在搅拌下将35.5克，0.5摩尔的四氢吡咯滴入含有238.8克,0.6摩尔的1,4‑丁二醇二对甲苯磺酸酯和103.5克,0.75摩尔的碳酸钾的750毫升去离子水中，25℃下反应5小时，然后加热回流8小时；减压浓缩，将得到残余物加入乙醇，过滤；滤液浓缩，经乙醇重结晶后得到130.7克对甲基苯磺酸螺[4,4]季铵盐,收率为88%；1.2 双草酸硼酸螺[4,4]季铵盐的制备将上述得到的74.3克,0.25的摩尔对甲基苯磺酸螺[4,4]季铵盐，58.1克,0.3摩尔双草酸硼酸锂和200毫升乙腈加入到500毫升反应烧瓶中，加热回流5小时；冷却，过滤，滤液浓缩得到67.3克双草酸硼酸螺[4,4]季铵盐,收率为86%；将得到的双草酸硼酸螺[4,4]季铵盐粗品，加入乙醇、活性碳，加热回流过滤30分钟，过滤，滤液冷却得到双草酸硼酸螺[4,4]季铵盐的白色结晶；干燥后，经高压液相色谱分析纯度为99.9%。