发明名称 一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法及其应用;制备方法是以氯甲基化聚苯乙烯为原料依次通过Friedel-Crafts反应进行交联,采用Delépine反应接枝氨基和乙酰化反应进行氨基乙酰化,制得高比表面积和孔容,且孔径和极性大小适宜的乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂,制得的乙酰胺基修饰的超高交联型树脂可应用于吸附水中的极性有机化合物,特别是对苯酚和/或水杨酸有选择性吸附的效果,具有广泛的应用前景;该乙酰胺基修饰的超高交联型树脂的制备方法过程简单、成本低,可工业化生产。
申请公布号 CN103908955B 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201410171630.5 申请日期 2014.04.25
申请人 中南大学 发明人 黄健涵;查宏伟;杨丽;李河冰;伏振宇;姚泽雷;王小梅;陈立妙;刘又年
分类号 B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F1/28(2006.01)I;C02F1/58(2006.01)I 主分类号 B01J20/26(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 魏娟
主权项 一种乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂的制备方法,其特征在于,将氯甲基化聚苯乙烯通过溶剂溶胀后,以路易斯酸作为催化剂,在80~85℃下进行Friedel‑Crafts反应5~8h,反应完成后,得到超高交联型树脂;将所述的超高交联型树脂溶胀在溶有六次甲基四胺和碘化钾的溶剂中,在95~105℃下进行Delépine反应8~12h,得到胺基修饰的超高交联型树脂;所得胺基修饰的超高交联型树脂采用苯类溶剂溶胀后,加入乙酰化试剂,回流,进行乙酰化反应10~12h,即得乙酰胺基修饰的超高交联型吸附树脂;其中,六次甲基四胺的摩尔用量为超高交联型树脂中残余氯摩尔量的2.0~3.0倍,碘化钾与六次甲基四胺等摩尔量;所述的超高交联型树脂中残余氯的质量百分数为3.35~6.24%;所述的Delépine反应得到的胺基修饰的超高交联型树脂残余氯的质量分数为1.25%~2.25%,弱碱交换容量为0.8~1.5mmol/g;加入的乙酰化试剂中活性乙酰基的摩尔量为胺基修饰的超高交联型树脂的弱碱交换容量的1.5~3.0倍。
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