一种用皂化渣制备水合肼并联产氯化钙的方法

摘要

用废弃物皂化渣制备水合肼、氯化钙的方法，涉及制备氯化钙的方法，所述方法包括以下过程：用环氧丙烷生产废弃物皂化渣通入氯气生产次氯酸钙溶液，在Mo-Fe催化剂作用下与氨水直接作用生成水合肼；其中催化剂可以过滤出回用，水合肼蒸馏母液是饱和氯化钙溶液用于制备固体氯化钙，水合肼生产中过滤出的废渣，主要是CaCO_3，与副产盐酸反应生成氯化钙溶液，最终得到固体氯化钙。该方法用废弃的皂化渣生产水合肼，同时联产氯化钙，变废为宝，还可以减少60%以上的皂化渣，不产生新的污染源，对环境的污染程度大大减轻。

主权项

一种用皂化渣制备水合肼并联产氯化钙的方法，其特征在于，用环氧丙烷生产废弃物皂化渣通入氯气生产次氯酸钙溶液，在特制的Mo‑Fe催化剂作用下与氨水直接作用生成水合肼；催化剂过滤出回用；水合肼蒸馏母液基本是饱和氯化钙溶液用于制备固体氯化钙，水合肼生产中过滤出的主要是CaCO₃的废渣与副产盐酸反应生成氯化钙溶液，最终得到固体氯化钙；特制的Mo‑Fe催化剂是wt%≥98%的钼酸铵和wt%≥98%的硝酸铁分别用脱离子水配制成10%的溶液，放入带搅拌的搪瓷釜中，搅拌使之混合在一起，溶液中分子比Mo:Fe=3:1或1:3，用硝酸调溶液pH为8，将此溶液间接加热至60‑80℃，1小时，形成溶胶；在室温下静置2‑8小时，使溶胶老化成凝胶；在120℃下干燥至恒重，然后在500℃下焙烧3‑5小时，得到Mo‑Fe催化剂，将此催化剂破碎成2‑5mm粒径的颗粒；皂化渣用水配制成20‑30wt%浓度的浆液，将氯气缓慢通入配好的皂化渣浆液中，有效成分与氯气反应生成次氯酸钙，最终控制溶液的pH在1‑4，使溶液中不含CO₂，所得到的次氯酸钙料液中的有效氯浓度为100g/L—200g/L；所用环氧丙烷生产废弃物皂化渣组成wt%为：CaCO₃  30‑60 ，Ca（OH）₂   20‑40，Mg(OH)₂ 0‑5，CaCl₂ 1‑4，酸不溶物SiO₂ 0‑10，和少量铁、铝，皂化渣的粒径40‑60目；用氨配制成10%—20%的稀氨水并将其温度降至‑5‑5℃，将配制好的氨水缓慢加入冷次氯酸钙料液中，氨与次氯酸钙反应生成氯化胺NH₂Cl，始终控制反应温度在‑5‑5℃，向反应液中加入通氨量的1wt/%的特制Mo‑Fe催化剂，用皂化渣调溶液pH≥12，缓慢升温至80℃，向NH₂Cl浆料液中加入50%的氨水，使NH₂Cl与NH₃反应生成肼。