一种非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：经过表面处理的氮化硅粉体、助熔剂以及固化剂在分散剂的作用下均匀分散在有机溶剂中，形成悬浊液，悬浊液脱气处理后，气压下纺丝成型，在絮凝剂作用下获得非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体。将前驱体在无氧保护气中高温烧结即获得非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜。本发明利用相转换和烧结结合的方法制备非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜，技术流程简单，所获得的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜具有指状孔和海绵状孔双层结构可以在不损失强度的情况下极大的提高孔隙率，调节浆料比例可以调节指状孔和海绵状孔的相对位置和比例，可以人为的调节孔隙率和强度。

主权项

非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：a、将分散剂添加到有机溶剂中，搅拌均匀获得分散剂溶液；b、对氮化硅粉体进行表面处理，获得备用粉体；所述表面处理为在氧化性气氛中以400‑800℃的温度条件煅烧1‑10h、或在0.1‑5M的NaOH溶液中浸泡0.5‑24h；c、将所述分散剂溶液、所述备用粉体、固化剂聚醚砜及助熔剂加入到有机溶剂中，通过球磨获得稳定均一的悬浊液浆料；所述球磨的时间为4‑48h；所述助熔剂为氧化钇、氧化钙、氧化镁或氧化铝中的一种或几种的任意比例混合；所述助熔剂的质量为所述备用粉体质量的0.5％‑10％；所述分散剂的质量为助熔剂与备用粉体质量和的1％‑6％；所述固化剂的质量：助熔剂与备用粉体质量和为1:9；d、将步骤c所获得的悬浊液浆料经真空脱气处理后，加入到纺丝腔体中，然后气体加压经过纺丝头挤出纺丝，在纺丝头挤出纺丝的同时，使内部絮凝剂与所述纺丝接触，然后共同进入外部絮凝剂中，浸泡至纺丝与内部絮凝剂及外部絮凝剂交换完全，获得成型的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体，对所述非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体在室温下进行干燥；所述纺丝头的规格为OD/ID:1‑10mm/0.5‑8mm；所述气体加压的压力为0.01‑0.1MPa；所述内部絮凝剂或外部絮凝剂为水、无水乙醇或己烷中的一种或者几种的任意比例混合；所述浸泡时间为1‑48h；e、对步骤d所获得的非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜前驱体在无氧环境中烧结，获得非对称氮化硅陶瓷中空纤维管膜；所述烧结是通过埋粉埋烧；所述埋粉为氮化硅粉体、助熔剂及氮化硼的混合；在所述埋粉中，助熔剂的质量为氮化硅粉体的0.5％‑10％，氮化硼的质量为助熔剂与氮化硅粉体质量和的0％‑70％；所述烧结的温度为1350‑1750℃，时间为1h‑12h。