膨胀石墨-玻璃纤维-聚醚砜密封复合材料的制备方法

摘要

本发明公开一种膨胀石墨-玻璃纤维-聚醚砜密封复合材料的制备方法。所述方法首先将膨胀石墨废弃物内部的原油利用机械方式进行挤压，然后将其干燥、研磨、粉碎，并用3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂对其进行化学改性处理，之后配制膨胀石墨-玻璃纤维-聚醚砜密封复合材料制备所用的混合溶液，最后对膨胀石墨-玻璃纤维-聚醚砜密封复合材料粉末进行真空热模压成型处理，制得膨胀石墨-玻璃纤维-聚醚砜密封复合材料。本发明具有工艺简单、操作简便、成本低廉的优点，同时所述密封复合材料密封性能优良、化学稳定性高、磨损率低、抗蠕变性能优异、机械强度高、使用寿命长，能适用于各种密封工况的要求，易于在密封材料领域推广和应用。

主权项

一种膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：(1)吸油饱和后的膨胀石墨废弃物的预处理：①所用原料：吸油饱和后的膨胀石墨废弃物的预处理所用原料包括渤海商品交易所中质含硫原油、蒸馏水和膨胀石墨，其中渤海商品交易所中质含硫原油的主要质量标准如下：原油重度≥27，硫质量百分含量≤1.50，酸值≤1.9mg KOH/g，镍含量≤25mg/g，钒含量≤20mg/g，残碳质量百分含量≤5，水体积百分含量≤0.5，膨胀石墨的膨胀体积为200ml/g，吸油倍率为70g/g；②膨胀石墨吸附原油达饱和的过程控制：往3000ml的烧杯中加入1500g渤海商品交易所中质含硫原油和1000g蒸馏水，用玻璃棒混合搅拌15～30min，配制成均匀分散的油水混合溶液；之后将10～20g膨胀石墨置于油水混合溶液中，用玻璃棒连续搅拌油水混合溶液，1h后停止搅拌并将其静置24h，即得到了吸附原油达饱和的膨胀石墨；③吸附原油饱和的膨胀石墨的预处理：将吸附原油达饱和的膨胀石墨过滤，利用机械方式挤压膨胀石墨，挤出其吸附的原油，挤压压力5MPa，挤压时间为60～90min；直至不再有原油被挤出时，用1000g蒸馏水分三次洗涤挤压后的膨胀石墨，然后将用蒸馏水清洗后的膨胀石墨置于烘箱中烘干处理，烘干温度为150～200℃，烘干时间为36～48h；之后用研钵将干燥后的膨胀石墨研磨成细小粉状颗粒，并将研磨后的膨胀石墨粉状颗粒用200目筛网筛分，收集过筛物，得到平均粒径为75μm的膨胀石墨粉末；(2)吸附原油饱和的膨胀石墨废弃物的化学改性处理：①所用原料：吸附原油达饱和的膨胀石墨废弃物的化学改性处理所用原料包括步骤(1)制备的膨胀石墨粉末、分析纯级无水乙醇、蒸馏水以及3‑氨基丙基三乙氧基硅烷；②3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液的配制：将8g蒸馏水和72g无水乙醇加入到500ml的烧杯中，利用玻璃棒混合搅拌均匀，然后再往烧杯中加入20g 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷，保持烧杯中溶液温度为20～35℃，同时对溶液进行磁力搅拌，溶液磁力搅拌2h后，即制得3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液；③膨胀石墨的化学改性处理：将100g蒸馏水和10～20g步骤(1)制备的膨胀石墨粉末加入到三口烧瓶中，超声搅拌30min，超声波功率为200W，超声波频率为40KHz，超声波处理时间为10～25min；然后用滴管将5g 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂溶液逐滴加入到上述溶液中，水浴控制溶液的温度为70℃，在此温度下缓慢磁力搅拌混合溶液；待混合溶液缓慢搅拌1h后，对混合溶液进行过滤，收集膨胀石墨粉末，并用蒸馏水将膨胀石墨粉末洗涤干净；待膨胀石墨粉末洗涤干净后，将其置于60℃真空烘箱中干燥24h，即得到3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨粉末；(3)膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料的制备：①所用原料：膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料的制备所用原料包括步骤(2)制备的3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨粉末、聚醚砜粉末、玻璃纤维、聚四氟乙烯粉末和青铜粉；其中，聚醚砜粉末的平均粒径为40μm；玻璃纤维为高硅氧玻璃纤维，其所含二氧化硅的质量百分含量为97％、氧化钠的质量百分含量为2％、三氧化二硼的质量百分含量为1％，玻璃纤维的平均直径为15μm，纤维长度为0.5mm；聚四氟乙烯粉末的平均粒径为20μm；青铜粉为铜锡合金，其平均粒径为200μm，其所含铜的质量百分含量为85％、锡的质量百分含量为7％、锌的质量百分含量为5％，铅的质量百分含量为3％；上述各原料用量有如下质量比例关系：聚醚砜：3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨：玻璃纤维：聚四氟乙烯：青铜粉＝70～80：10～20：2.5～3.3：5.5～7：0.5～1.2；②膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料混合溶液的制备：a、首先将步骤(2)制备的10～20g 3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨粉末加入到盛有100g无水乙醇溶液的烧杯中，水浴控制溶液温度为40～55℃，超声振荡处理50～80min，超声波功率为200W，超声波频率为40KHz，使膨胀石墨粉末在无水乙醇溶液中分散均匀，得到3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨混合溶液；b、然后将70～80g聚醚砜粉末加入到上述制备的膨胀石墨和无水乙醇的混合溶液中，水浴控制混合溶液温度为55～70℃，磁力搅拌2～3.5h，使聚醚砜粉末在膨胀石墨和无水乙醇的混合溶液中均匀分散，即制得3‑氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂化学改性处理的膨胀石墨‑聚醚砜‑乙醇混合溶液；c、之后将2.5～3.3g的玻璃纤维加入到上述制备的膨胀石墨‑聚醚砜‑乙醇混合溶液中，水浴控制混合溶液温度为45～60℃，磁力搅拌30～60min，然后再将5.5～7g聚四氟乙烯粉末和0.5～1.2g的青铜粉依次加入到上述混合溶液中，超声振荡45～60min，保证各组分在混合溶液中均匀分散，即得到了制备膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料所用的混合溶液；③膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料粉末的干燥处理：将上述膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料制备所用的混合溶液过滤，收集过滤截留的固体粉末，用1000g蒸馏水分三次洗涤收集的固体粉末，之后将固体粉末放入100℃真空烘箱中干燥处理24h，即制得膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料粉末；④膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料的真空热模压成型：a、首先将上述制备的膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料粉末装入真空热压烧结机的模具中预压成型，对其施加23～26MPa的压力，压力保持时间为10～25min，烧结机炉腔温度保持在25℃；在整个预压成型过程中，真空热压烧结机炉腔的真空度保持在20Pa；b、然后对膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料粉末进行真空热模压成型处理，将热压成型压力由23～26MPa降低到10～13MPa，并使其在整个热压成型过程中保持不变，热压成型温度首先将烧结机炉腔温度由25℃缓慢升高至330～370℃，升温时间为150～180min，待温度升高到330～370℃时，在此温度下保温30～60min；30～60min后将烧结机炉腔温度由330～370℃降至220℃，降温时间为55～70min；当温度降至220℃时，在此温度下保温20～35min，之后使炉腔温度自然冷却至室温；c、待炉腔温度自然冷却至室温后，卸压开模，取出热压成型的膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料，对其进行修整并去除毛刺，使其表面光滑平整，即得到膨胀石墨‑玻璃纤维‑聚醚砜密封复合材料。