一种新型高性能抗菌纳米纤维素碳气凝胶的制备方法

摘要

本发明提供了一种新型抗菌纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，通过对纤维素膜进行预处理，采用原位还原的方法制备复合纳米银的细菌纤维素，经液氮过冷冻干燥得复合纳米银的细菌纤维素气凝胶，在无菌的热处理炉中，通过加热保温实现纤维素的碳化，最后得到具有良好抗菌性能及生物相容性能的纳米碳气凝胶抗菌复合材料。本发明的纳米碳气凝胶抗菌复合材料，提高了纳米碳气凝胶的力学性能和释放稳定性，使其能够完全抗菌材料的各项性能要求，制备成本较低，制备的样品形状和尺寸易调控，同时具有良好的生物相容性。该复合材料除可用于普通的抗菌敷料，还可用于植入物、药物释放等相关生物医用领域。

主权项

一种新型高性能抗菌纳米纤维素碳气凝胶的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤一、银氨溶液的制备；加0.01‑0.1mol/L的NaOH溶液到0.01‑0.1mol/L的AgNO₃中，按体积比为1:1配制，产生白色的氢氧化银沉淀随即分解成棕色的氧化银和水；再向溶液中滴加浓氨水，直至棕色沉淀刚好溶解，将溶液定容，得到0.01‑0.1mol/L的银氨溶液；步骤二、纳米纤维素的预处理；取厚度超过1cm的细菌纤维素膜按照需求大小裁剪成一定尺寸，用清水多次冲洗，除去膜表面培养基及杂质；再将膜浸泡于0.01~0.5mol/L的NaOH溶液，80‑100℃下煮沸5～60min，去除液膜中的菌体和残留培养基，此时膜呈乳白色半透明；用蒸馏水多次冲洗，用pH试纸轻压膜测pH值直至得到PH呈中性的BC膜；步骤三、复合纳米银的纳米纤维素气凝胶的制备；将预处理好的细菌纤维素（BC）膜取出，浸入配制好的银氨溶液中24‑48h；将细菌纤维素膜连同容器一起放入70‑100℃水浴中在15‑40kHz频率下超声震荡10‑20min，反应得到负载单质纳米银颗粒的细菌纤维素膜用蒸馏水浸泡冲洗，减少复合细菌纤维素膜中残留的化学试剂；将上述含纳米银颗粒的复合细菌纤维素膜缓慢放入‑196℃的液氮中冷冻，5‑20min完全冰冻后，放入‑50℃一下的真空环境中进行冷冻干燥24‑48h，控制冷冻温度在‑50至‑80℃，得到复合纳米银的纤维素气凝胶；步骤四、复合纳米银的纤维素碳气凝胶的制备；取出干燥的复合纳米银的纤维素气凝胶，放入无菌的真空加热炉内，在氮气或氩气气氛保护下，以2‑10℃/min加热速度加热至600‑1000℃，保温6‑10h，以2‑10℃/min冷却速度冷却至室温，得到复合纳米银的纤维素碳气凝胶。