一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法

摘要

本发明为一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法，该方法包括以下步骤：第一步，将氢氧化锂溶液和磷酸加入高压釜，再加入铁源溶液，以4～8°C/min的速度将反应体系从40℃加热到150～170℃；第二步，150～170℃保温2小时后，温度降低至70～80°C，过滤，得到滤饼和母液，然后洗涤滤饼、真空干燥，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，将第二步所得的LiFePO₄粉末与碳源按质量比100：15～20混匀，在惰性气体保护下，于700℃焙烧4小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。本发明产物的高倍率放电性能及容量循环保持率提高；设备投资小，工艺简单可控，产品的批次稳定性好。

主权项

一种纳米磷酸铁锂的水热合成方法，其特征为包括以下步骤：第一步，水热合成反应将氢氧化锂溶于水，加入高压釜中，再加入磷酸，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的铁源溶液，加料用时为20～40分钟，搅拌10～30分钟后，通入200℃的蒸汽，以4～8°C/min的速度将反应体系加热到150～170℃；加入物质的摩尔比为：Li：Fe：P＝3.0：1.0：1.0；加料完毕后，溶液中铁元素的浓度为0.3～0.6mol/L第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥150～170℃保温2小时后，停止加热，通过冷却盘管向高压釜通冷却水，使温度降低至70～80°C，打开出料阀，将生成物过滤，得到滤饼和母液，然后洗涤滤饼至无硫酸根离子为止，滤饼于110～120℃真空干燥12小时，得到灰白色LiFePO4粉末；母液蒸发浓缩后回收硫酸锂；第三步，碳包覆处理将第二步所得的LiFePO₄粉末与碳源按质量比100：15～20混匀，在惰性气体保护下，于700℃焙烧4小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。