联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用

摘要

本发明涉及有机合成和分析化学领域，具体的说是联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用。传统固相萃取的缺点是：⑴被分析物的实际回收率低；⑵固相萃取物与吸附剂之间的作用力是非特异性的，萃取和洗脱条件比较苛刻；⑶选择性差，处理杂质不完全，易造成色谱柱污染；⑷不可反复使用。本发明采用本体聚合方法制备联苯三唑醇分子印迹聚合物，所制备的聚合物经研磨、漂洗、过筛、洗脱、干燥等一系列处理后，再经紫外分光光度法和高效液相色谱法对其进行评价分析即可得到具有特异性吸附效果的聚合物材料，并制备分子印迹固相萃取柱，用于样品净化，对食品及饲料中联苯三唑醇及其结构类似物进行分离和富集。

主权项

一种联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱的制备方法，其特征在于制备步骤如下：a．通过紫外分光光度法测定模板分子联苯三唑醇与功能单体α‑甲基丙烯酸摩尔配比为1:4；b．先将模板分子溶于致孔剂中，加入功能单体，加入致孔剂乙腈，添加量为15mL，得到混合溶液；c．将步骤b的混合溶液振动频率50kHz超声1h，混匀；d．在步骤 c得到的溶液中加入交联剂和引发剂，然后振动频率50kHz超声30min，之后通入高纯氮气15min，抽真空1min；所述交联剂加入量为模板分子的摩尔量的4倍，所述引发剂加入量为模板物质摩尔量的0.06倍；e．将步骤d得到的反应体系置于55℃水浴中振摇24h，使其形成乳白色块状聚合物，即为印迹聚合物；f．将步骤e中的印迹聚合物研磨后，过200目筛，再用水洗涤至沉降后上层水清澈，烘干后用体积比为95:5的甲醇‑乙酸混合溶液索氏提取至无模板分子为止；然后用甲醇浸泡1h，所得聚合物于45℃烘干6h，即得到具有特异性识别的分子印迹聚合物；g．称取步骤f中所制备的分子印迹聚合物150g，用湿法装填固相萃取柱，先用甲醇润湿，再用水淋洗，即制备成联苯三唑醇分子印迹固相萃取柱。