发明名称 一种季铵盐氟碳表面活性剂及其制备方法和应用
摘要 本发明涉及一种季铵盐氟碳表面活性剂及其制备方法和应用,结构通式如下:<img file="DDA00003126288600011.GIF" wi="809" he="207" />其中:n=1~4,R=-CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>,-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>或-CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>3</sub>。制备方法包括:(1)六氟环氧丙烷多聚体R<sub>f</sub>COF、N-甲基哌嗪和缚酸剂,反应生成含氟中间体化合物;(2)含氟中间体化合物与相应的碘代烷烃反应生成季铵盐氟碳表面活性剂。应用于纺织、皮革、造纸、化工、油田或消防领域。本发明有很强的杀菌能力;容易吸附在固体表面(或固液界面),工业上用作浮选剂、抗静电剂、柔软剂、乳化剂和颜料分散剂等,因此具有广泛的用途。
申请公布号 CN103212339B 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201310156850.6 申请日期 2013.04.28
申请人 东华大学;卿凤翎 发明人 卿凤翎;周杰华;黄焰根
分类号 B01F17/42(2006.01)I;C07D295/185(2006.01)I;A01P1/00(2006.01)I 主分类号 B01F17/42(2006.01)I
代理机构 上海泰能知识产权代理事务所 31233 代理人 黄志达
主权项 一种季铵盐氟碳表面活性剂的制备方法,包括:室温下,100mL的三颈瓶中加入2g<img file="FDA0000746623850000011.GIF" wi="422" he="212" />溶于10mL乙腈,室温持续搅拌下缓慢滴加0.75g碘甲烷,加热回流反应6h;冷却至室温,反应结束所得的黄色液体混合液,旋干溶剂,得到黄色固体,采用4mL丙酮做重结晶,冷却后加入10mL石油醚析出晶体,抽滤,滤饼在真空烘箱中50℃、干燥8h,最后得到纯净的白色固体化合物<img file="FDA0000746623850000012.GIF" wi="427" he="217" />其中,R为甲烷;或者室温下,100mL的三颈瓶中加入2g<img file="FDA0000746623850000013.GIF" wi="415" he="212" />溶于10mL乙腈,室温持续搅拌下缓慢滴加0.83g碘乙烷,加热回流反应12h;冷却至室温,反应结束所得的黄色液体混合液,旋干溶剂,得到黄色固体,采用4mL丙酮做重结晶,冷却后加入10mL石油醚析出晶体,抽滤,滤饼在真空烘箱中50℃、干燥8h,最后得到纯净的白色固体化合物<img file="FDA0000746623850000014.GIF" wi="427" he="217" />其中,R为乙烷;或者室温下,100mL的三颈瓶中加入2g<img file="FDA0000746623850000015.GIF" wi="419" he="214" />溶于10mL乙腈,室温持续搅拌下缓慢滴加0.90g碘丙烷,加热回流反应20h;冷却至室温,反应结束所得的黄色液体混合液,旋干溶剂,得到黄色固体,采用4mL丙酮做重结晶,冷却后加入10mL石油醚析出晶体,抽滤,滤渣在真空烘箱中50℃、干燥8h,最后得到纯净的白色固体化合物<img file="FDA0000746623850000016.GIF" wi="427" he="217" />其中,R为丙烷;或者室温下,100mL的三颈瓶中加入化合物2g<img file="FDA0000746623850000017.GIF" wi="416" he="212" />溶于10mL乙腈,室温持续搅拌下缓慢滴加0.98g碘丁烷,升温至80℃,反应24h;冷却至室温,反应结束所得的黄色液体混合液,旋干溶剂,得到黄色固体,采用5mL二氯甲烷做重结晶,冷却后加入10mL石油醚析出晶体,抽滤,滤渣在真空烘箱中50℃、干燥8h,最后得到纯净的白色固体化合物<img file="FDA0000746623850000021.GIF" wi="427" he="219" />其中,R为丁烷;以上R<sub>f</sub>均为<img file="FDA0000746623850000022.GIF" wi="526" he="222" />n=1~4。
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