1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：（1）将3-羟基吡啶加入有机溶剂中，100－110℃回流，滴加卤化苄，继续回流反应2-4小时，得产物A；（2）将产物A加入醇类有机溶剂中，冰浴下，加入硼氢化钠后，恢复室温搅拌反应10-15小时，再加入水淬灭反应液，除掉醇类有机溶剂，加入强酸调PH为1-2，萃取剂萃取保留水相，用碱溶液调PH到13-14，得产物B；（3）通过斯文氧化反应将产物B中的羟基氧化为酮基，水洗，干燥有机相，过滤，浓缩，加入盐酸乙酸乙酯溶液直到PH为1-2，搅拌，冷却，待固体完全析出后，过滤，烘干得本发明1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐。本发明的成本低廉，操作安全。

主权项

1‑苄基‑3‑哌啶酮盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将原料3‑羟基吡啶加入有机溶剂中，在100－110℃回流状态下，滴加卤化苄，继续回流反应2‑4小时，得产物A，所述的有机溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或多种；（2）将产物A加入醇类有机溶剂中，冰浴下，加入硼氢化钠后，恢复室温搅拌反应10‑15小时，再加入水淬灭反应液，除掉醇类有机溶剂，加入强酸调pH为1‑2，萃取剂萃取保留水相，用碱溶液调pH值到13‑14，得产物B；（3）将草酰氯用二氯甲烷溶解后与二甲基亚砜混合，在混合溶液中加入用二氯甲烷溶解的产物B，再加入用二氯甲烷溶解的三乙胺，发生斯文氧化反应将产物B中的羟基氧化为酮基，水洗，干燥有机相，过滤，浓缩，加入盐酸乙酸乙酯溶液直到pH为1‑2，搅拌，冷却，待固体完全析出后，过滤，烘干得所述1‑苄基‑3‑哌啶酮盐酸盐。