一种对溴甲苯的合成工艺

摘要

发明公开了一种对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌加热使对甲苯胺溶解，冷却至12℃以下；滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min；向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～30℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并保温0.5h；向反应液中通入水蒸气，蒸馏、分液、减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺，无副产物形成，溴化亚铜在氢溴酸保护下，更容易与重氮盐反应，反应效率高，反应速度快，产物收率达到97.82%，纯度达到99.99%。

主权项

一种对溴甲苯的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌并加热至50～60℃使对甲苯胺溶解，冷却至10～12℃；滴加亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min；向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～30℃下搅拌3h，然后将反应溶液升温至70～80℃并在此温度下保温1h；向反应液中通入水蒸气蒸馏，接收馏出液，用分液漏斗分出对溴甲苯层，对产物进行减压蒸馏，收集104‑106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯；上述的对甲苯胺、盐酸、亚硝酸钠和溴化亚铜的摩尔比为：1︰3～6︰1～3︰1～2；上述的亚硝酸钠溶液滴加过程中，温度保持10～12℃；上述的溴化亚铜氢溴酸溶液中，溴化亚铜与氢溴酸的摩尔比为1︰1～3。