发明名称 一种可交联氟硅树脂及其制备与在超双疏材料上的应用
摘要 本发明公开了一种水分散性可交联氟硅树脂及其制备方法与在超双疏材料上的应用。它采用化学接枝的方法,将含氟聚合物和亲水物质接枝到含硅的环氧树脂上,同时保留了部分环氧基团。该方法中,环氧组分、含氟组分及亲水物质可根据需要来灵活调节。本发明制备方法简单且操作方便,成本较低且易于实现大规模产业化。提供的氟硅树脂具有十分广阔的应用领域,可制备成水性超双疏材料。含氟物质以聚合物的形式牢固地粘接到基材表面,使得所构筑的超双疏涂层具有良好的耐久性,进而满足现代涂料及表面处理领域日益增长的需求,可广泛应用于军工设备的外层防护、输油管道外层的防水防腐、厨卫用具、挡风玻璃、木材和建筑物等生产生活方面。
申请公布号 CN103601891B 申请公布日期 2015.11.18
申请号 CN201310557706.3 申请日期 2013.11.11
申请人 中科院广州化学有限公司 发明人 胡继文;林树东;邹海良;李妃;刘国军;苗磊;杨洋;涂园园;杨公华
分类号 C08G81/00(2006.01)I;C08G77/38(2006.01)I;C09D187/00(2006.01)I;B05D7/24(2006.01)I;B05D3/10(2006.01)I 主分类号 C08G81/00(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 盛佩珍
主权项 一种水分散性可交联氟硅树脂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤及其工艺条件:步骤一:含环氧基硅油的制备将含氢硅油、带双键的含环氧单体A和催化剂B共同溶于溶剂C中,在60‐120℃下,回流搅拌反应至少4小时,冷却至室温后,浓缩,再将浓缩液加到溶剂D中,沉淀、干燥后即可得到所需的含环氧基硅油;其中含氢硅油,带双键的含环氧单体A,催化剂B和溶剂C之间的质量比为1:1‐100:0.00001‐0.002:1‐100;步骤二:两亲性氟硅树脂的制备将含环氧基硅油溶于溶剂E中,在60‐120℃下边搅拌边滴加含氟聚合物F、亲水性聚合物G及催化剂H的混合溶液,滴加速度为0.1g/min‐100g/min,滴加结束后,继续反应至少4小时后,冷却至室温后浓缩,再将浓缩液加到溶剂I中,沉淀、干燥后即可得到所需的两亲性氟硅树脂;其中含环氧基硅油,溶剂E,含氟聚合物F,亲水性聚合物G及催化剂H之间的质量比为1:1‐100:1‐25:1‐25:0.00001‐0.002;所述的含氢硅油的结构为:<img file="FDA0000785070070000011.GIF" wi="1160" he="312" />所述的带双键的含环氧单体A结构为:<img file="FDA0000785070070000021.GIF" wi="363" he="754" />式中,R<sub>1</sub>为氢原子或甲基;R<sub>3</sub>为CH<sub>2</sub>,O,COOCH<sub>2</sub>;n=0,1,2,3,4,5,6,7,8,9或10;y=0或1;X为环氧基团;带双键的含环氧单体A为甲基丙烯酸酸缩水甘油醚,丙烯基缩水甘油醚,1,2‐环氧基‐5‐己烯中的其中一种或一种以上的混合物;所述的催化剂B为含铂催化剂;所述的溶剂C为甲苯,四氢呋喃,环己酮,丁酮,对二甲苯,二甲基甲酰胺,1,4‐二氧六环,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N二甲基吡咯烷酮,二苯醚和苯甲醚中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂D为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,水中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂E为四氢呋喃,环己酮,丙酮,二丁酮,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N二甲基吡咯烷酮或1,4‐二氧六环;所述的含氟化合物F为含有含氟组分的物质,其结构式为X‐F,X为羧基,氨基,巯基或羟基;所述的亲水化合物G的结构式为X‐R,其中R为含聚乙二醇链段的化合物结构;X为羧基,氨基,巯基或羟基;所述的催化剂H为三乙胺,四丁基氟化铵,二异丙基乙基胺,N,N‐二甲基苯胺,十八烷基二甲基叔胺,油基二甲基叔胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵,三乙醇胺或咪唑中的其中一种或一种以上的混合物;所述的溶剂I为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙醇中的其中一种或一种以上的混合物。
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