发明名称 1-苯基环庚烷羧酸甲酯的合成方法
摘要 本发明公开了两种1-苯基环庚烷羧酸及其酯的合成方法,包括:第一种苯乙腈和1,6-二溴己烷(或1,6-二氯己烷或1,6-二碘己烷)以碘化钾(钠)作催化剂在强碱作用下成环,所得产物在酸或碱作用下水解,所得产物在催化下与甲醇反应得到目标产物;第二种苯乙酸甲酯和1,6-二溴己烷(或1,6-二氯己烷或1,6-二碘己烷)以碘化钾(钠)作催化剂在强碱作用下成环得到目标产物。本发明公开的两种1-苯基环庚烷羧酸及其甲酯的合成方法,具有十分突出的优点:反应简便,大大缩短了反应步骤,更加的节约、环保。
申请公布号 CN105037143A 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201510347126.0 申请日期 2015.06.19
申请人 沈阳药科大学 发明人 陈国良;吴春福;邢磊;周林波;王立辉;杨静玉;鲁萌萌
分类号 C07C67/08(2006.01)I;C07C67/343(2006.01)I;C07C69/753(2006.01)I 主分类号 C07C67/08(2006.01)I
代理机构 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人 靳玲
主权项 1‑苯基环庚烷羧酸甲酯的合成方法,其特征在于,步骤如下:(1)向溶剂中加入强碱,滴加苯乙腈后,加入碘化钾(钠)、滴加1,6‑二溴己烷(或1,6‑二氯己烷或1,6‑二碘己烷),升温反应一段时间,冷却、冰水稀释,乙酸乙酯萃取,有机层浓缩<img file="FDA0000741709000000011.GIF" wi="1488" he="337" />(2)将步骤(1)的浓缩液用乙二醇溶解,加入KOH(或NaOH)水溶液、升温反应一段时间,冷却、调节pH至酸性,乙酸乙酯萃取,有机层浓缩得到1‑苯基环庚烷羧酸粗品,纯化得到1‑苯基环庚烷羧酸精品<img file="FDA0000741709000000012.GIF" wi="1209" he="311" />(3)将步骤(2)的纯化产物用甲醇溶解,加入路易斯酸、升温反应一段时间,冷却、冰水稀释,乙酸乙酯萃取,合并有机层用氢氧化钠水溶液洗涤,有机层浓缩得1‑苯基环庚烷羧酸甲酯<img file="FDA0000741709000000013.GIF" wi="1024" he="313" />
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