发明名称 一种阳极氧化TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备方法
摘要 一种阳极氧化TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备方法,涉及一种电致变色薄膜制备方法。本发明要解现有阳极氧化方法制备出的TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜透过率低的问题和只能粘附在金属钛表面导致的应用局限性的问题。本发明方法:一、金属钛片的处理;二、电解质的配制;三、金属钛片阳极氧化;四、TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜的分离;五、TiO<sub>2</sub>溶胶的配制;六、TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备。本发明制备方法制备的TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜透过率高,制膜工艺简单,薄膜厚度均一。本发明用于TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备。
申请公布号 CN105036566A 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201510459326.5 申请日期 2015.07.30
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 李垚;吕海明;李兴刚;赵九蓬
分类号 C03C17/23(2006.01)I 主分类号 C03C17/23(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 一种阳极氧化TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:一、金属钛片的处理将厚0.2mm、长为1cm~4cm、宽为1cm~4cm的金属钛片依次在丙酮、甲醇和水中超声处理,每次各处理30min,每次超声处理完毕后用氮气吹干或用烘箱烘干;二、电解质的配制向乙二醇中加入去离子水,再加入NH<sub>4</sub>F,配制成电解质;三、金属钛片阳极氧化用步骤一处理得到的金属钛片作为工作电极,用铂作为对电极,与步骤二配置的电解质组成电解池,然后通20~120V电压,进行第一次氧化,金属钛片经氧化3~7小时后放入无水乙醇中超声处理15分钟,此时金属钛片与其表面的无定型TiO<sub>2</sub>纳米管薄膜分离;接着以第一次氧化后的金属钛片为模板,在与第一次氧化相同的电解池中,通20~120V电压,对金属钛片进行第二次氧化,氧化时间为3min~2h,得到具有TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜的金属钛片;四、TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜的分离将步骤三得到的具有TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜的金属钛片用无水乙醇冲洗3~5次,晾干,最后在水中浸泡2min~2h后,TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜与金属钛片分离,得到TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜;五、TiO<sub>2</sub>溶胶的配制向100ml的无水乙醇中加入5~10ml钛酸四丁酯和8~12ml乙酸,搅拌30min后加入1~10ml乙酰丙酮和10ml去离子水得到混合溶液,静置24小时后再加入聚乙二醇,得到TiO<sub>2</sub>溶胶;六、阳极氧化TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜的制备利用匀胶机,在100~3000r/min的转速下把TiO<sub>2</sub>溶胶旋涂在导电玻璃或单晶硅片的表面,把TiO<sub>2</sub>纳米管阵列薄膜转移到带有TiO<sub>2</sub>溶胶的导电玻璃或单晶硅片表面,最后放入马弗炉中在450℃加热2小时,即得到阳极氧化TiO<sub>2</sub>纳米管阵列电致变色薄膜。
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