发明名称 |
酸枣仁生物碱单体成分酸李碱及其制备方法与应用 |
摘要 |
本发明公开了一种酸枣仁生物碱单体成分酸李碱及其制备方法与应用,酸李碱由酸枣仁药材经大孔吸附树脂柱吸附得酸枣仁总生物碱,再由氧化铝柱色谱对提取物进行进一步分离,最后以制备高效液相色谱法分离流分制得,制备方法稳定可重复,得率高,得到的高纯度单体成分可作为对照品使用。药效学实验表明酸枣仁生物碱单体酸李碱是酸枣仁发挥“解郁安神”功效的有效成分,具有预防和治疗失眠症、抑郁症的作用,可以用于抗抑郁药的研发应用。并且无毒副作用,无常规抗抑郁药的兴奋不安、尿闭、便秘、眩晕、震颤等缺点。 |
申请公布号 |
CN103980197B |
申请公布日期 |
2015.11.11 |
申请号 |
CN201410093588.X |
申请日期 |
2014.03.13 |
申请人 |
天津医科大学 |
发明人 |
乔卫;段宏泉;周晶;秦雪;曹相兰;符敬伟 |
分类号 |
C07D221/18(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/72(2006.01)I;A61P25/20(2006.01)I;A61P25/24(2006.01)I |
主分类号 |
C07D221/18(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
宋洁瑾 |
主权项 |
一种酸枣仁生物碱单体成分酸李碱的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将酸枣仁药材粉碎,通过40目筛,分别以4‑10倍量、0.2‑2%盐酸浸渍2‑3次,每次12‑24h,合并滤液,离心取上清液经大孔吸附树脂柱吸附,蒸馏水洗脱后,再以60‑80%乙醇溶液洗脱,减压蒸馏回收乙醇,即得酸枣仁总生物碱;(2)将步骤(1)所得酸枣仁总生物碱部位溶解于蒸馏水中,质量浓度w/v=5:1,以氨水调节pH10‑12;以正丁醇溶液萃取,将有机层减压蒸馏,回收溶剂得正丁醇层提取物;以氧化铝柱色谱对提取物进行进一步分离,洗脱梯度依次为:100%甲醇、甲醇‑水1:1、100%水;取100%甲醇洗脱部分,减压蒸馏干燥得流分A;(3)以制备高效液相色谱法分离流分A,色谱条件为:制备色谱柱YMC‑PACK PolymerC<sub>18</sub>;流动相为甲醇:水=3:1,氨水调节pH=9;运行时间55min;流速2mL/min;进样量2mL;检测波长282nm;收集3号峰成分,减压蒸馏干燥后得酸李碱单体;所述制备色谱柱为300×20mm,10μm。 |
地址 |
300070 天津市和平区气象台路22号 |