发明名称 一种二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐的制备新方法
摘要 本发明公开了一种二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐的制备新方法,即采用廉价的丙二酰胺为原料,通过甲基化试剂硫酸二甲酯在Lewis酸催化条件下实现丙二酰胺的O-甲基化,从而稳定地得到高产率的二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐,且生产成本低廉,操作简单,对环境、设备友好,适合工业化生产。用本发明制备的二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐可用于2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的生产,其反应活性与二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐相当,稳定性明显优于二甲氧基丙二亚胺二盐酸盐。
申请公布号 CN105037205A 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201510376853.X 申请日期 2015.07.01
申请人 湖北志诚化工科技有限公司 发明人 张闰扬;陈福珍;范家奎
分类号 C07C257/06(2006.01)I;C07C305/04(2006.01)I;C07D239/52(2006.01)I 主分类号 C07C257/06(2006.01)I
代理机构 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 代理人 王杰
主权项 一种二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐的制备新方法,即采用廉价的丙二酰胺为原料,通过甲基化试剂硫酸二甲酯在Lewis酸催化条件下实现丙二酰胺的O‑甲基化,从而稳定地得到高产率的二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐。包括以下步骤:步骤S1:将丙二酰胺悬浮于溶剂中,加入第一催化剂和第二催化剂,之后滴加甲基化试剂,滴加完毕升温、保温反应。步骤S2:将上述溶液降温,固液分离,真空干燥得到白色粉末状的二甲氧基丙二亚胺二甲基硫酸氢盐,滤液循环套用。
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