发明名称 一种硫化物的检测方法及装置
摘要 本发明涉及一种硫化物的检测方法及装置,其是将硫化物酸化,使硫化物转化为硫化氢从复杂的基体中分离出来,以惰性气体氮气为载气将生成的硫化氢携带出来进入气体通路,在遇到放置于气体通路且吸附有对硫化氢具有选择响应的试剂甲基绿的滤纸时,释放的硫化氢气体在滤纸上富集并与甲基绿发生反应,反应后滤纸上甲基绿的颜色从深绿色变为浅绿色或无色,实时记录光信号强度,简化了测定硫化物的操作过程,降低了内源性硫化物所处的复杂基体对测定造成的干扰,本发明将硫化氢气体富集在滤纸上,降低检测限,提高检测灵敏度,相对运行成本低。
申请公布号 CN105044090A 申请公布日期 2015.11.11
申请号 CN201510354262.2 申请日期 2015.06.24
申请人 陕西师范大学 发明人 杜建修;杨雪梅
分类号 G01N21/78(2006.01)I 主分类号 G01N21/78(2006.01)I
代理机构 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人 曹宇飞
主权项 一种硫化物的检测方法,其是由以下步骤实现的:(1)将滤纸(8)浸泡在浓度为100.0~500.0μmol/L、pH为6.0~9.0的甲基绿溶液中,摇动溶液至甲基绿充分吸附在滤纸8上;(2)取出滤纸(8),空气中放置5~10s后,将其放置于化学反应池(7)中;(3)将盛放待测样品的盛样管(4)放入托管(3)中,并将其接入管路体(1)上使其与管路体(1)上的气体混合腔连通,气体混合腔的气体通过管路进入化学反应池(7)中,与光源(10)发出的光线一起穿过吸附有甲基绿的滤纸(8),在滤纸(8)的另一侧采集光信号强度,经光电转换后得到电压值,记录初始10~15s的电压值并取其平均值,得到加酸前的初始电压平均值,记为U<sub>0</sub>;(4)用注射器向盛样管(4)中注入过量体积浓度为5%的非挥发酸,使待测样品中的硫化物全部转化为硫化氢;(5)向盛样管(4)中通入惰性气体,使惰性气体与硫化氢气体混合并将生成的硫化氢气体携带出来进入化学反应池(7)中,硫化氢气体与滤纸(8)上吸附的甲基绿发生反应,使滤纸(8)上甲基绿的颜色从深绿色变为浅绿色或无色,同时光源(10)发出的光线穿过反应气体和滤纸(8),随着滤纸(8)颜色的变化其光信号强度也发生变化,实时采集反应后的光信号强度,经光电转换后得到实时电压值,记为U<sub>t</sub>;(6)关闭光源,采集光信号强度,得到暗电压值,记为U<sub>d</sub>;(7)将所得的U<sub>0</sub>、U<sub>t</sub>及U<sub>d</sub>按照下式计算出硫化物存在时样品的瞬时吸光度值A,A=‑lg(U<sub>t</sub>‑U<sub>d</sub>)/(U<sub>0</sub>‑U<sub>d</sub>)(8)以超纯水为空白试样,按照上述步骤(3)~(6),得到空白试样的瞬时吸光度值A<sub>blank</sub>;(9)硫化物存在时待测样品的吸光度降低值按下式计算:ΔA=A<sub>blank</sub>‑A<sub>H2S</sub>其中,ΔA表示与空白信号值相比,硫化物存在时待测样品的吸光度降低值;A<sub>blank</sub>表示空白溶液对应的瞬时吸光度;A<sub>H2S</sub>表示硫化氢存在时的待测样品对应的瞬时吸光度;按照外标法用一系列浓度的标准样品做出标准曲线,根据标准曲线和硫化物存在时样品对应吸光度降低值,从而得到待测样品中硫化物所含硫离子浓度。
地址 710062 陕西省西安市长安南路199号