摘要 |
本发明提供了一种2,9-二丁基癸二酸的制备方法,将丁基丙二酸二甲酯溶解在溶剂中,再分批加入切碎的钠粒,加完后,在加热下继续搅拌反应,然后滴加二溴代试剂,得到2,9-二丁基癸四酸四甲酯;向2,9-二丁基癸四酸四甲酯中加入强碱溶液,在溶剂中回流反应得到相应的2,9-二丁基癸四酸;向上述的2,9-二丁基癸四酸中加入高沸点溶剂,在溶剂中回流一定时间得到相应的2,9-二丁基癸二酸。本发明的制备方法,成本低,操作简单,反应条件易于实现,且反应收率高,得到的产品颜色好,便于工业化生产。 |
主权项 |
一种2,9‑二丁基癸二酸的制备方法,其特征在于包括下列步骤:1)分别称取正丁基丙二酸二甲酯、金属钠、1,6‑二卤代己烷,所述的正丁基丙二酸二甲酯、金属钠、1,6‑二卤代己烷的质量比为90~100:10~20:100~150,在一个反应容器中加入正丁基丙二酸二甲酯和超过溶解量的第一有机溶剂,再加入金属钠,加热到60~90℃,金属钠溶解后再加入1,6‑二卤代己烷,加热到60~90℃,回流反应8~14h,提纯后得到2,9‑二丁基癸四酸四甲酯;2)将2,9‑二丁基癸四酸四甲酯溶解在第二有机溶剂中,再加入无机强碱溶液,2,9‑二丁基癸四酸四甲酯和无机强碱溶液的摩尔比为1:2~4,加热到60~90℃,回流反应,反应时间为12~24h,降至室温后,在冰水浴的冷却下加入强酸直至溶液呈酸性并且固体析出后,过滤,用水洗涤至中性,得到2,9‑二丁基癸四酸;3)将2,9‑二丁基癸四酸直接加热到60~100℃,或者和高沸点溶剂一起加热到60~100℃,4~10小时后即得到2,9‑二丁基癸二酸。 |