一种集成反溶剂-真空蒸发-冷却或反溶剂的结晶方法

摘要

本发明公开了一种集成反溶剂‐真空蒸发‐冷却或反溶剂的结晶方法。该方法步骤如下步骤：(1)初步反溶剂结晶：将待结晶的氨基酸物料置于结晶器中，加入溶剂水使其充分溶解，升温至30～80℃，将反溶剂加入到结晶器中，充分搅拌，使溶液中溶质部分结晶析出；待结晶物料；(2)真空蒸发‐冷却或反溶剂结晶：继续搅拌，将所得固液体系在绝对压力为20～60kPa下蒸发，将所得固液体系冷却或加入与步骤(1)相同的反溶剂，促使晶体继续生长；重复步骤(2)1～3次；(3)过滤干燥：采用过滤、洗涤、干燥，制得结晶产品。本发明方法具有操作便捷、产率高和易于实现工业规模生产的优点，能获得粒度分布窄、粒径大的结晶产品。

主权项

一种集成反溶剂‐真空蒸发‐冷却或反溶剂的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：(1)初步反溶剂结晶：将待结晶的氨基酸物料置于结晶器中，加入溶剂水使其充分溶解，控制溶液浓度为10g/L～500g/L；升温至30～80℃，将反溶剂加入到结晶器中，控制反溶剂与溶剂体积比为1:4～2:1，充分搅拌，使溶液中溶质部分结晶析出；待结晶物料；(2)真空蒸发‐冷却或反溶剂结晶：继续搅拌，将步骤(1)所得固液体系在绝对压力为20～60kPa下蒸发，控制蒸发量为步骤(1)所述反溶剂加入量的1/40～1/4后，将所得固液体系冷却或加入与步骤(1)相同的反溶剂，促使晶体继续生长；重复步骤(2)1～3次，使结晶产品达到预定的晶粒尺寸；(3)过滤干燥：将步骤(2)所得固液体系过滤后取出结晶固体；加入步骤(1)所述相同的反溶剂洗涤晶体固体，控制反溶剂加入量为固体晶体质量的1～2倍；干燥24小时后制得结晶产品；选用的反溶剂的正常沸点温度低于溶剂的正常沸点；所述反溶剂为水溶性醇。