一种二烷基次膦酸盐及其制备方法

摘要

本发明公开了一种二烷基次膦酸盐，具有如下结构式（Ⅰ）， R¹，R²相同或不同，为碳原子数为2-6的烷基；M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr或Sr；m=1-4；调聚物为0.1-10mol%。制备方法包括：a）以苯为溶剂，高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应，得二烷基次膦酸-有机相溶液；b）用水萃取或减压蒸馏蒸除有机溶剂后用水稀释得二烷基次膦酸水溶液；c）用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；d）将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应即得。本发明采用高浓度次磷酸为原料，以苯为溶剂，可得到含有部分调聚物的产品，反应周期极短，仅需要4~6h可完成，总产率高；工艺流程简单，有机溶剂可回收处理。

主权项

一种二烷基次膦酸盐的制备方法，所述二烷基次膦酸盐，具有如下结构式（Ⅰ）， 其中，R¹，R²相同或不同，为碳原子数为2‑6的烷基；M为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr或Sr；m为1‑4；其中调聚物为0.1‑10mol%的乙基（苯基亚乙基）次膦酸盐、丁基（苯基亚乙基）次膦酸盐和乙基丁基次膦酸盐；其特征在于，包括如下步骤：a）以苯为溶剂，将高浓度次磷酸在引发剂作用下与烯烃反应，得到二烷基次膦酸‑有机相溶液；b）将二烷基次膦酸‑有机相溶液用水萃取或减压蒸出有机溶剂后加水稀释得到二烷基次膦酸水溶液；c）将二烷基次膦酸水溶液用碱性化合物的水溶液中和得到二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；d）将二烷基次膦酸碱金属盐水溶液与金属化合物水溶液反应制备得到二烷基次膦酸金属盐；其中，所述的高浓度次磷酸的质量浓度为90%~100%；所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、乙酸钠或乙酸钾；所述金属化合物为Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Sr的金属化合物；所述引发剂为偶氮类引发剂、有机过氧化物引发剂或无机过氧化物引发剂；步骤a）中的反应温度为50~100℃；反应压力为0.5MPa~6MPa。