一种selaginellin N的制备方法

摘要

本发明属于医药技术领域，提供了一种从中药卷柏中制备含量在95%以上的selaginellin N的制备方法。该化合物具有如下式（I）的结构。本发明中所述的selaginellin N是采用卷柏科植物卷柏Selaginella tamariscina(Beauv．) Spring或垫状卷柏Selaginella pulvinata(Hook．et Grev．) Maxim．的干燥全草原料为起始原料，用有机溶剂和/或水进行提取并且采用大孔树脂吸附和Sephadex LH-20吸附相结合的分离方法进行分离得到的。本发明具有工艺操作简单、重复性好，产率高，适合于工业化生产的优点，且本产品的纯度较高，其含量采用HPLC法检测在95%以上。

主权项

一种式（I）所示的selaginellin N的制备方法，其特征在于：a) 将中药卷柏的干燥全草原料切成寸段；b) 用乙醇、甲醇、水中的一种或甲醇‑水、乙醇‑水按比例1：9～9：1混合溶剂回流提取；合并提取液，滤过，得提取液；c) 将提取液回收溶剂并浓缩，按比例1：10～10：1加入水，混悬，得混悬液;d) 将混悬液吸附于D101或各种极性、弱极性大孔吸附树脂柱，然后用乙醇‑水或甲醇‑水（按比例10：1～1：1）的混合溶剂洗脱，分别以每份1/100～1/20总量洗脱剂的体积量收集洗脱液流份，以三氯甲烷：甲醇（10：1～1：1）为展开剂采用TLC检查斑点，合并相同的洗脱流份;e) 将合并的相同洗脱流份回收溶剂，得固体粉末;f) 将固体粉末用2‑100倍量的石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷、乙醇、甲醇中的一种或两种（1：10～10：1）混合的混合有机溶剂溶解;g) 将固体粉末的有机溶剂或混合有机溶剂加入以Sephadex LH‑20为吸附剂的层析柱上吸附;h) 将吸附棕褐色固体粉末的Sephadex LH‑20层析柱用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷中的一种或两种（1：10～10：1）混合的混合溶剂分别与乙醇或甲醇（10：1～1：1）的混合溶剂洗脱，分别以每份1/100～1/20总量洗脱剂的体积量收集Sephadex LH‑20层析柱的黄色色带，直至完全,以三氯甲烷：甲醇（10：1～1：1）为展开剂采用TLC跟踪检查斑点，合并相同的洗脱流份;i) 将合并的相同洗脱流份回收溶剂，得固体粉末，即selaginellin N精制品;。